2020年, 第40卷, 第10期　
刊出日期：2020-10-25

  

• 全选
  |

综述专论
• Select
  新型冠状病毒SARS-CoV-2检测分析技术研究进展

  张喆傲高钟镐黄伟

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1715-1726.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目前新型冠状病毒即严重急性呼吸综合征冠状病毒2(SARS-CoV-2)正在全球肆虐,由其引发的新冠肺炎疫情已经酿成全球重大灾难事件,对全人类的公共卫生安全构成严峻挑战和重大威胁。因此,精确快速的检测病毒对制定恰当的诊疗方案、发现传染源和遏制疫情传播具有重大意义。病毒的检测分析技术不仅在病毒的快速筛查和早期诊断中起着重要作用,而且可以在药物和疫苗的研发过程中,用来测定血浆中的病毒载量,评价疫苗效力和宿主免疫应答反应,以此来指导疫苗和药物研发。因此,本文针对新型冠状病毒SARS-CoV-2综述了包括基因测序、核酸检测、血清免疫学检测和基因编辑技术等在内的检测分析研究进展,旨在为疫情防控和药物研发提供方法参考和技术借鉴。
• Select
  毛细管电泳在中药糖类成分分析中的研究进展

  刘美廷赵静李绍平

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1727-1735.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  糖类成分在中药广泛分布,具有多种药理活性。毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)具备分离效率高、样品消耗量少等优势,在糖类分析中得到较好的应用。本文对CE在中药糖类成分分析中的应用进行了总结。同时介绍了CE针对糖类分析的分离策略和检测方法的研究进展,分离策略包括糖类与硼酸根络合或在强碱条件下电离等,检测方法包括紫外检测、荧光检测、电化学检测和质谱检测。以期为CE在中药糖类成分分析中的研究提供参考。
成分分析
• Select
  基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS方法分析半夏泻心汤化学成分

  纪万里1,2周泽华1王婷婷1安叡1梁琨1王新宏1

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1736-1750.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:基于超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱（UPLC-LTQ-Orbitrap-MS）技术鉴定半夏泻心汤化学成分。方法:采用Dikma Endeavorsil C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,质谱采用电喷雾（ESI）离子源,以正、负离子模式采集多级质谱碎片信息。结果:通过对照品比对、精确相对分子质量、多级质谱碎片信息,结合文献报道,从半夏泻心汤中鉴定出99个化学成分,包括54个黄酮类、10个生物碱类和16个皂苷类化合物,还有脂肪酸类、酚酸类、醇类、内酯等其他成分。结论:本研究建立的分析方法灵敏、高效,可应用于半夏泻心汤各类化学成分的鉴定分析,为研究半夏泻心汤药效物质基础和作用机制提供重要依据。
• Select
  UFLC-MS/MS法同时测定栀子厚朴汤中10个成分的含量

  朱鹤云王开鼎史健艺张葆祺赵宏宇冯波关皎

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1751-1759.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定栀子厚朴汤中10个成分（京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素）的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.2μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0～10 min,10%B→30%B;10～12 min,30%B→60%B;12～18 min,60%B→85%B）,平衡时间为5min,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL;质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源（ESI源）,检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测（MRM）。结果:京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素质量浓度分别在1～40μg·mL-1（r=0.999 6）、0.2～8μg·mL-1（r=0.999 7）、0.1～4μg·mL-1（r=0.999 3）、0.1～4μg·mL-1（r=0.999 7）、0.2～8μg·mL-1（r=0.999 5）、1～40μg·mL-1（r=0.999 7）、0.2～8μg·mL-1（r=0.998 5）、1～40μg·m L-1（r=0.999 7）、0.1～4μg·m L-1（r=0.999 2）和0.02～0.8μg·m L-1（r=0.999 4）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为98.0%、98.5%、96.9%、98.8%、98.4%、99.3%、99.4%、98.7%、98.9%和97.9%。6批样品中上述10个成分的含量范围分别为京尼平苷4.51%～4.83%,京尼平龙胆双糖苷0.805%～0.841%,和厚朴酚0.125%～0.134%,厚朴酚0.133%～0.144%,异柚皮苷0.403%～0.435%,柚皮苷5.54%～5.84%,橙皮苷0.210%～0.222%,新橙皮苷3.98%～4.30%,柚皮素0.059 2%～0.066 0%,橙皮素0.021 3%～0.022 3%。结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于栀子厚朴汤的质量控制。
• Select
  基于聚类分析和主成分分析的正源方HPLC指纹图谱研究

  李阳1周瑞1唐志书1刘妍如1段金廒2

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1760-1769.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:建立10批不同产地药材的正源方HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行成分差异分析。方法:采用Inert Sustain C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。以人参皂苷Rb1峰为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004 A版）,绘制10批正源方样品的HPLC指纹图谱,进行色谱峰匹配和相似度评价,确定共有峰,采用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析,根据主成分分析结果并结合不同批次峰面积大小,筛选出可能影响正源方质量的药材产地。结果:建立了正源方的HPLC指纹图谱,标定出15个共有峰,并根据对照品指认5个共有峰（阿魏酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、重楼皂苷Ⅵ和仙鹤草内酯）;聚类分析将10批正源方样品聚为4类;经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为91.271%,筛选出5个标志性色谱峰,其中3个鉴定为人参皂苷Rg1、重楼皂苷Ⅵ和仙鹤草内酯,将这5个标志性色谱峰再进行聚类分析与之前结果基本一致,并且10批样品主成分综合得分与标志性色谱峰的峰面积大小存在相关性。经成分差异分析,结果表明不同产地正源方质量有差异,且当归和仙鹤草的产地不同对正源方品质有较大影响。结论:所建HPLC指纹图谱及成分差异的分析结果能够较好地辨认影响正源方质量差异的标志性成分,可为正源方不同产地原药材的筛选提供科学依据。
• Select
  复方鱼腥草合剂特征图谱及基于Orbitrap超高分辨质谱结合多元数理统计方法的成分分析

  谭春梅1,2黄琴伟3王征南1马临科1,2赵维良1

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1770-1779.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:建立复方鱼腥草合剂的HPLC特征图谱质量评价方法,并采用超高分辨质谱结合数理统计方法对不同生产企业复方鱼腥草合剂的差异性成分进行分析。方法:特征图谱采用Besil 5 C18-B（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长210 nm。在特征图谱方法的基础上,高分辨质谱以静电场轨道离子阱（Orbitrap）为检测器,在负离子模式下对样品进行分析,利用SIEVE软件对图谱进行预处理和信息筛选,后采用SIMCA-P软件进行数理统计分析。结果:所建立的特征图谱共有16个特征峰,55批样品中均能检出,且相对保留时间也一致,但相对峰面积差别较大,不同生产企业合剂样品存在较大的差别。此结果通过Orbitrap超高分辨质谱得到验证,差异性成分主要为连翘酯苷A、白杨素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷等。结论:建立了复方鱼腥草合剂的特征图谱方法专属性强,重现性好,结合超高分辨质谱并多元数理统计方法,明确了不同生产企业复方鱼腥草合剂的化学成分差异,也为质量标准提升研究提供了参考。
• Select
  柱前衍生化-HPLC法同时测定不同商品规格鹿茸片中15种氨基酸的含量

  郭晓晗程显隆柳温曦李明华魏锋马双成

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1780-1789.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:建立RP-HPLC法同时测定不同规格鹿茸片中15种氨基酸的含量,根据氨基酸的含量对鹿茸片进行质量评价和等级区分。方法:样品以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化;采用C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）,以0.1mol·L-1醋酸钠（醋酸调pH至6.5）-乙腈（93∶7）为流动相A,乙腈-水（4∶1）为流动相B,梯度洗脱,柱温为43℃,检测波长为254 nm。结果:15种氨基酸线性方程相关系数均大于0.999 4,平均回收率均在96.9%～103.2%,RSD均小于3.0%;50批样品中,蜡片中氨基酸含量最高,含量为44.56%～54.09%;骨片氨基酸含量最低,含量为29.53%～33.95%;粉片氨基酸含量为40.00%～45.33%,血片氨基酸含量为32.88%～39.96%。结果表明等级高的鹿茸片中氨基酸含量高于等级低的鹿茸片中氨基酸含量。结论:该方法可用于鹿茸饮片氨基酸的含量测定及为不同规格鹿茸饮片的质量等级评价提供数据支持和理论依据。
• Select
  双标多测法测定乳块消片中5个成分的含量

  吴燕红1孙磊2许妍1万林春1王新华3邬秋萍1

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1790-1798.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:建立乳块消片中5个成分（丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A）的含量测定方法,探索双标多测法（双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量）的可行性。并以5个成分的含量测定为例,比较双标线性校正法和相对保留时间法2种定性方法,以及相对校正因子法和常规外标法2种定量方法的优劣和差异。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱（0～30 min,5%A→20%A;30～40 min,20%A→30%A;40～50 min,30%A）,流速为1 mL·min-1,检测波长为282 nm,柱温为30℃。在4根不同的C18色谱柱上测定乳块消片5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取丹参素（峰1）和橙皮苷（峰3）2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以中间峰橙皮苷为参照物,计算橙皮苷与其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:不同企业的样品中丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A的含量范围分别为3.14～6.25、0.37～1.79、0.42～1.18、0.91～3.50、1.40～6.97 mg·g-1。双标线性校正法能够准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法,对色谱峰的定位比相对保留时间法更加精准;以相对校正因子法和常规外标法的定量结果显示二者无显著性差异。结论:双标多测法作为一种新的替代对照品方法,能较好地运用于乳块消片多成分的测定中,值得进一步研究完善和推广。
• Select
  双标多测法测定补骨脂中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量

  刘军玲1张亚中1程世云1孙磊2魏锋2马双成2

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1799-1807.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:建立双标多测（TRSDMC）法同时测定补骨脂中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量,在节约对照品同时,更好地控制该品种质量。方法:采用HPLC法测定,使用C18柱,流动相为0.4%磷酸溶液-甲醇（44∶56）,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长285 nm,进样量5μL;以补骨脂苷和补骨脂素为对照,使用DRS origin软件进行双标线性校正预测特征峰的保留时间,并通过替代对照品法获得相对校正因子,计算所得结果与外标法进行比较。结果:通过DRS origin软件拟合的标准曲线预测待测化合物准确,并结合校正因子计算所得含量与外标法测定结果比较,绝对偏差均<0.5 mg·g-1,准确度均>95.0%。20批样品中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素含量范围分别为5.0～22.6、16.3～3.0、4.6～13.6、1.8～8.1 mg·g-1。结论:双标线性校正预测保留时间与相对保留时间法相比,前者保留时间预测结果准确度高,色谱柱的适用范围广,方法简便、准确且经济实用,为补骨脂多指标含量测定提供了新的思路和方法。
安全监测
• Select
  白头翁药材及其混伪品的鉴别研究

  张璐1田静1尹萌1程显隆2魏锋2马双成2

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1808-1819.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:对白头翁商品药材进行真伪鉴别研究,建立有效的检测方法。方法:分别采用生药学鉴别方法、HPLC特征图谱比较和主成分分析,对白头翁及其混伪品进行比较研究。结果:白头翁和非同属混伪品在性状、显微特征上有明显区别,但是和同属混伪品非常相似;通过建立HPLC特征图谱,可以区分出白头翁及其同属混伪品;结合主成分分析,能够更直观地显示出差别。结论:建立的系列检测方法可以用于白头翁及其混伪品的鉴定,方法简单易行,科学有效,并为近缘种易混中药材的鉴定提供参考。
• Select
  聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇残留的HPLC和GC测定法比较研究

  郜淑晓1祝颂1赵恂2袁耀佐2宋敏1杭太俊1陆宇婷1

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1820-1827.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:比较研究聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇残留的HPLC和GC测定法,为聚氧乙烯的质量控制提供科学方法。方法:HPLC法采用3,5-二硝基苯甲酰氯柱前衍生化,使用Hypersil GOLD C8色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）),以水-甲醇流动相梯度洗脱,进行分离,在紫外光波长225 nm下进行检测;GC法采用三甲基硅烷咪唑衍生-顶空进样,使用DB 624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3μm）,以氮气为载气,进行分离,以氢火焰离子化检测器检测。结果:HPLC法可以同时检测乙二醇、二甘醇和三甘醇,质量浓度均在6～40μg)·mL-1范围内线性关系良好;回收率均在93.7%～100.3%之间（RSD小于7.2%）;检测下限和定量下限均分别为1μg·mL-1和3μg·mL-1。GC法可以检测乙二醇和二甘醇,质量浓度均在20～400μg·mL-1范围内线性关系良好;回收率分别为91.7%和105.2%（RSD小于3.8%）;检测下限和定量下限均分别为5μg·mL-1和10μg)·mL-1。HPLC法测得的8批聚氧乙烯中乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量分别均小于0.015 4%、0.008 32%和0.008 58%。GC法测得的8批聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇的含量分别均小于0.040 9%和0.007 67%。结论:2种方法均适用于聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇残留的测定HPLC法还能同时测定三甘醇,且灵敏度更高;而GC法不受聚氧乙烯溶液粘度大的干扰。
• Select
  中药饮片及中药代煎剂中微生物污染调查与分析

  范一灵李琼琼杨燕李昊刘浩秦峰杨美成

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1828-1836.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:研究中药饮片及中药代煎剂中的微生物负载情况,了解中药代煎剂产品的微生物用药风险。方法:通过对100批中药饮片和10批代煎剂产品中需氧菌总数（TAMC）、霉菌和酵母菌总数（TYMC）及耐热菌总数（HRMC）的检测和典型耐热微生物的鉴定,分析微生物在不同中药饮片和代煎剂产品中的数量分布和残留风险。结果:本研究收集的中药饮片TAMC介于103～106 CFU·g-1,TYMC介于10～104CFU·g-1,HRMC介于10～103 CFU·g-1,耐热菌检出率为61.0%（61/100）。代煎剂产品中检出TAMC占比60.0%（6/10）,介于10～103 CFU·g-1,未检出霉菌和酵母菌污染。代煎剂产品按美国药典第42版<2023>要求,合格率为70.0%;按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1107要求,合格率为90.0%,代煎剂产品经室温储存7 d后合格率降为50%。结论:中药饮片和代煎剂产品存在较高的微生物污染风险,建议企业建立和加强基于微生物污染的质量管理体系,提升中药代煎剂产品质量,保障病患用药安全。
• Select
  阿司匹林有关物质的色谱-质谱结构鉴定

  程婷婷陆宇婷杭太俊宋敏

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1837-1847.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定阿司匹林的有关物质。方法:采用Inertsil-C8色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水-甲酸为流动相,梯度洗脱,对阿司匹林有关物质进行分离,采用电喷雾离子化-飞行时间质谱法（ESI-TOF/MS）测定各有关物质母离子的准确质量和元素组成,三重四极杆质谱测定子离子特征,结合对照品对照确证有关物质结构。结果:在所建立的条件下,阿司匹林及其有关物质分离良好,检测并鉴定出15个主要有关物质,其中6个为欧洲药典收载的有关物质,9个未知有关物质新鉴定为未有文献报道的多个阿司匹林分子间的酯交换或同时脱水成羧酸酐的产物。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定阿司匹林中的有关物质,为其质量控制和稳定性研究提供技术支持。
• Select
  基于UHPLC-Q-OrbitrapHRMS的甲磺酸阿帕替尼有关物质结构鉴定

  贾雪冬1,2李卓伦1,2杨彦涛1,2左莉华1,2贾清泉1,2孙志1,2杜书章1,2

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1848-1862.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:对甲磺酸阿帕替尼有关物质进行结构鉴定。方法:采用ACQUITY UHPLC? HSS C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,对阿帕替尼有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（Q-Orbitrap HRMS）测定离子的准确质量,然后结合碎片裂解规律和化学结构,推测阿帕替尼原料药及其强制破坏溶液中有关物质的结构。结果:共发现了21种有关物质,鉴定了其可能的化学结构,并根据其来源主要分为6类:合成中间体（有关物质10、11）、合成副产物（有关物质8、15）、酰胺键水解后相关破坏产物（有关物质1、2、3）、氰基水解破坏产物（有关物质12）、氧化加O的破坏产物（有关物质4、5、7、9、13、17、18、19、20）、氧化脱2H破坏产物（有关物质14、16、21）。结论:UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术能有效地鉴定阿帕替尼中的有关物质,对其生产工艺优化和质量控制具有重要意义。
• Select
  注射用艾司奥美拉唑钠丁基橡胶塞中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定

  薄晓文1,2,3沈永1,2,3孟凯1,2,3亓晓庆1,2,3徐志洲1,2,3

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1863-1869.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠与丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）及其氧化产物2,6-二（叔丁基）-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮（BHT-O）迁移量测定的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。方法:采用DB-5MS色谱柱,柱温为程序升温(40℃保持2 min,以10℃·min-1升温至200℃,以20℃·min-1升温至280℃);离子源温度为230℃,MS四极杆温度为150℃,扫描范围为35～400amu。结果:BHT及BHT-O质量浓度分别在103～1 030 ng·mL-1和298.9～3 486 ng·mL-1范围内线性关系良好（r>0.998）;精密度试验结果的RSD分别为1.6%和3.2%;回收率分别为99.4%～100.5%和94.0%～104.2%;3批样品在长期试验中的BHT及BHT-O迁移量分别为100.0～321.2 ng·mL-1和298.9～1 051.5 ng·mL-1,在加速试验中其迁移量分别为100.0～338.8 ng·mL-1和298.9～835.2 ng·mL-1。结论:所建立的方法准确可靠,可用于注射用艾司奥美拉唑钠中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定。
标准研讨
• Select
  10种根和根茎类中药材中重金属及有害元素的风险评估及最大限量理论值

  左甜甜1张磊2石上梅3孙磊1罗飞亚1金红宇1马双成1

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1870-1876.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:通过对10种根和根茎类中药材中重金属及有害元素的风险评估和最大限量理论值的计算,为相关残留限量标准的制修订提供参考依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对全国范围内收集到的川芎、当归、黄连、大黄、三七、巴戟天、人参、莪术、黄芩、党参总计883批10种根和根茎类中药材中重金属及有害元素的残留量进行测定和分析。同时,按照风险评估的基本步骤,并且系统地考虑人类平均寿命、中药使用频率、暴露年限、重金属及有害元素的转移率等参数,采用危害指数法（HI法）和暴露限值法（MOE法）对其重金属及有害元素的风险进行确定性评估,并计算其最大限量理论值。结果:883批根和根茎类中药材中整体合格率仅为57.76%。然而,风险评估的结果表明,除了巴戟天、莪术和黄连外,其他7个品种的风险可控。经过计算,得到根和根茎类药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu的最大限量理论值分别为1.6、1.0、1.5、0.4和607 mg·kg-1。结论:本研究提出了符合中药使用特点的重金属及有害元素的风险评估模型和最大限量理论值的计算公式,为建立符合中药使用特点的风险评估技术体系,以及残留限量标准和相关指导原则的制修订提供技术支撑。
• Select
  中药有害残留物分析中质量控制指导原则

  王晓蕾1刘永利1苏建1刘晓明1金红宇2马双成2

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1877-1881.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  本文论述了依照法定标准进行中药有害残留物检测时,方法确认、方法偏离和日常检测分析质量控制应遵循的主要技术要求。指导不同实验室在中药有害残留物检测分析中,从残留水平、分析方法专属性与灵敏度、风险水平等因素综合考量,确保分析结果的准确度满足风险评估要求。
• Select
  高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测益血生胶囊中的阿胶、龟甲胶和鹿角胶

  王峰1李广华2尹雪3程显隆1魏锋1戴忠1马双成1

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1882-1886.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:建立益血生胶囊中的阿胶、龟甲胶和鹿角胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对益血生胶囊中胶类成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ MS）对阿胶、龟甲胶和鹿角胶的专属性特征肽段进行检测。色谱柱为ACQUITY UPLC? BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相为0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0～25 min,95%A→80%A;25～40 min,80%A→50%A）,流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8（双电荷）→612.4,m/z 539.8（双电荷）→923.8、龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3（双电荷）→546.4和m/z 631.3（双电荷）→921.4、鹿角胶特征分子离子峰m/z 765.4（双电荷）→554.0和m/z 765.4（双电荷）→733.0作为检测离子对。结果:用建立的检测方法对8批市售益血生胶囊样品进行检测,均可检出阿胶、龟甲胶和鹿角胶的特征肽段。结论:所建立的方法专属性强,可用于同时鉴别益血生胶囊中阿胶、龟甲胶和鹿角胶。
质量分析
• Select
  多波长串联指纹图谱结合紫外全指纹溶出度测定评价复方两面针含片质量

  邢秀1李琼1张晶1孙国祥1张艳华2

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1887-1896.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:建立复方两面针含片五波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱及其串联谱,结合紫外全指纹溶出度测定来评价6批复方两面针含片质量。方法:用HPLC采集6批复方两面针含片在210、220、240、260和326 nm的指纹图谱并建立串联谱,采用比率指纹定量法（quantified ratio fingerprint method,QRFM）对其进行评价。紫外全溶出度测定法测定样品溶出度,计算6批复方两面针含片的相似因子（F2）。结果:QRFM评价6批样品的宏定性相似度（Sm）≥0.99,宏定量相似度（Pm）≥90%,样品质量等级分别为2、1、1、2、2、1级。以紫外全指纹溶出度测定6批样品,结果在30 min内溶出度≥80%,F2均>50,表明6批样品溶出行为一致。结论:串联谱及组分全溶出度测定可从质量和疗效2个方面来评价复方两面针含片质量。
• Select
  盐酸金霉素眼膏粒度及显微拉曼光谱分析研究

  刘绪平张银花陈希殷彦鹏王杰段和祥

  药物分析杂志. 2020, 40(10): 1897-1904.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的:研究盐酸金霉素眼膏粒度检验方法,应用显微拉曼光谱法快速鉴定粒子,分析粒度超标原因。方法:应用显微镜法检查盐酸金霉素眼膏粒度;采用显微拉曼光谱法对盐酸金霉素粒子进行快速检测和鉴别,测定条件:532 nm激光器,2.5 m W激光功率,0.002 s曝光时间,1 000次累加。结果:部分企业粒度检查结果不符合标准规定,粒度批间差异较大;由显微拉曼光谱表明样品中超过50μm的微粒均为盐酸金霉素粒子。结论:部分企业生产工艺未对粒度进行有效控制,是导致产品粒度超标的根本原因;建议《中华人民共和国药典》2015年版四部粒度检查法对粒径测定标准等方面做出更详细的规定;显微拉曼光谱法在药品显微鉴别结果准确,具有较好的的应用前景。