目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定阿司匹林的有关物质。方法:采用Inertsil-C8色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水-甲酸为流动相,梯度洗脱,对阿司匹林有关物质进行分离,采用电喷雾离子化-飞行时间质谱法（ESI-TOF/MS）测定各有关物质母离子的准确质量和元素组成,三重四极杆质谱测定子离子特征,结合对照品对照确证有关物质结构。结果:在所建立的条件下,阿司匹林及其有关物质分离良好,检测并鉴定出15个主要有关物质,其中6个为欧洲药典收载的有关物质,9个未知有关物质新鉴定为未有文献报道的多个阿司匹林分子间的酯交换或同时脱水成羧酸酐的产物。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定阿司匹林中的有关物质,为其质量控制和稳定性研究提供技术支持。