2020年, 第40卷, 第12期　
刊出日期：2020-12-25

  

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成分分析
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  基于HPLC结合化学计量学对黄芩茎叶最佳采收期的评价研究

  郭梅1,2安琪1,2申亚君1,2高文涛1,2郭龙1,2刘红娟3郑玉光1,2张丹1,2

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2099-2108.

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  目的:考察不同生长期黄芩茎、叶中化学成分的动态变化规律,探讨黄芩茎、叶最佳采收期。方法:采用超声提取,建立高效液相色谱法对不同生长期黄芩茎、叶中野黄芩苷、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷4个黄酮类化学成分的含量测定方法,依据测定结果结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法以及统计学方法分析其在黄芩生长过程中的动态积累与分布规律。结果:不同生长期黄芩茎、叶中以上4个黄酮类成分含量呈动态变化,大致趋势均为先升高,至5月份到达最大值,后逐渐降低并有微小浮动;在黄芩茎、叶各个生长期中均为野黄芩苷含量最高,且同一时期的野黄芩苷在叶中含量大于茎中含量。研究结果表明黄芩茎、叶最佳采收期应为5月份,此时野黄芩苷含量和4个黄酮类成分总含量均最高。结论:本研究为揭示黄芩茎、叶中4个黄酮类成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供科学依据,同时为黄芩茎、叶的质量控制提供可靠方法。
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  霍山石斛的PCR-RFLP鉴别研究

  胡冲1张亚中1袁媛2蒋超2魏峰3马双成3

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2109-2115.

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  目的:建立一种霍山石斛特异性的分子鉴别方法。方法:采用RAD测序技术对霍山石斛及其近伪品进行测序分析,根据差异片段设计聚合酶链反应-限制性内切酶酶切长度多态性(PCR-RFLP)引物,使用限制性内切酶进行酶切鉴别。结果:霍山石斛鉴别引物可扩增霍山石斛及其近伪品序列,扩增产物为153bp大小的条带,而限制性内切酶Alu I可以识别霍山石斛及其伪品的差异序列,仅近伪品石斛的序列可被酶切形成两个片段,而霍山石斛的序列不能被切开,从而特异性鉴别是否为霍山石斛。结论:本实验建立的PCR-RFLP方法可以鉴别霍山石斛的真伪。
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  人参属花类中药材三七花、人参花、西洋参花鉴别研究

  黄再强1,2,3朱琳1马小双1高明菊1,2,3冯光泉1常征1,2

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2116-2125.

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  目的:采用HPLC和NIRS分析技术,分别建立三七花、人参花、西洋参花指纹图谱,并比较分析研究三七花、人参花、西洋参花指纹图谱之间的差异,提供可靠的品种鉴别依据。方法:考察建立样品前处理方法,建立HPLC色谱条件,分别收集三七花、人参花、西洋参花HPLC图谱,通过比较对照品色谱峰保留时间,指认色谱峰,建立指纹图谱,分析比较各品种指纹图谱差异特征;应用FOSS NIRS,设置参数,采集850～2 499 nm色谱图,采用WinISIⅡ近红外分析软件建立各品种近红外原始指纹图谱、一阶导数处理指纹图谱、二阶导数处理指纹图谱,分析比较各品种指纹图谱差异特征。结果:比较分析各品种的HPLC、NIRS指纹图谱特征,发现3种样品的化学成分存在西洋参花成分涵盖了人参花成分,人参花成分涵盖了三七花成分的关系。可通过HPLC指纹图谱中色谱峰S29、S31、R20、R21、R22、R32鉴别三七花与人参花,通过色谱峰X23、X24、X25、X35、X36、X40鉴别三七花与西洋参花,通过R27、X21、X34、X36鉴别人参花与西洋参花;二阶导数处理图谱与原始图谱和一阶导数处理图谱相比,三七花、人参花、西洋参花图谱峰数增加,峰形更加明显,能更好地显示出3个品种之间的差异特征。可通过二阶导数处理指纹图谱1 690～1 726nm、2 260～2 308 nm色谱峰形鉴别三七花与人参花、西洋参花,二阶导数处理指纹图谱2 328～2 346 nm的峰形鉴别西洋参花与人参花。结论:三七花、人参花、西洋参花HPLC指纹图谱、近红外指纹图谱存在差异特征,HPLC指纹图谱相比NIRS指纹图谱能更好的体现出3个品种之间的差异特征。本文建立的指纹图谱鉴别方法为三七花、人参花、西洋参花进一步的鉴别研究与研究开发提供了可靠参考依据。
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  他克莫司软膏透皮一致性的体外Franz扩散池测定比较研究

  周刚1付晓婷2潘静茹3刘宗银4曹慧敏4朱召贞4宋敏3杭太俊3

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2126-2133.

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  目的:比较试验和参比0.1%他克莫司软膏透皮作用的一致性。方法:采用离体巴马香猪皮肤为体外透皮试验材料,分别以生理盐水-乙醇（1∶1）、pH 5.8磷酸盐缓冲溶液-乙醇（1∶1）,pH 7.4磷酸盐缓冲溶液-乙醇（1∶1）为接收介质,改良Franz扩散池测定他克莫司软膏的渗透吸收规律,以LCMS/MS法分别测定接收液中药物的吸收总量和猪皮中药物的残留量随时间的变化行为,评价试验和参比软膏的透皮一致性。结果:0.1%他克莫司软膏试验制剂与参比制剂经离体巴马香猪皮在3种不同释放介质中12h的单位面积累积渗透量分别为（0.796±0.035）和（0.791±0.049）μg·cm-2、（0.737±0.022）和（0.728±0.022）μg·cm-2、（0.843±0.031）和（0.796±0.015）μg·cm-2;12 h的单位面积药物残留量分别为4.64和4.94μg·cm-2、4.79和4.75μg·cm-2、5.04和5.05μg·cm-2;在3种不同的释放介质中,试验制剂与参比制剂体外释放率比值的90%置信区间落在FDA一致性规定的75%～133.33%限度范围内,最大吸收速率(Jmax,μg·cm-2·h-1)平均值比率的90%置信区间和12 h的单位面积渗透总量(Atotal,μg·cm-2)平均值比率的90%置信区间均在欧盟一致性规定的80.00%～125.00%限度区间。结论:0.1%他克莫司软膏试验制剂与参比制剂在3种不同的释放介质中透皮渗透程度和速率均符合外用制剂的一致性要求,皮内药物残留特征相似。
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  高溶解性药物平衡溶解度测定的影响因素及研究策略

  赵瑜朱俐姚尚辰尹利辉许明哲

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2134-2140.

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  目的:探究高溶解性药物的平衡溶解度测定的影响因素及研究策略。方法:以磷酸氯喹和环丝氨酸为例,采用摇瓶法,在37℃水浴120 r·min-1摇床条件下溶解,以高效液相色谱法测定不同取样时间的浓度,确定平衡时间;测定平衡时间药物的溶解浓度,计算溶解度体积,与250 mL比较判断药物的溶解性。同时考察药物稳定性、溶解速度、pH调节方法、可获取样品量等对平衡溶解度测定的影响,并提出高溶解性药物平衡溶解度研究策略。结果:磷酸氯喹为稳定性高、溶解速度快的高溶解性药物;环丝氨酸为不稳定、溶解速度快的高溶性药物。高溶解性药物平衡溶解度的研究策略:首先,对药物特性(如稳定性、溶解速度等)进行考察,确定pH调节方式;其次,根据可获取样本量进行实验设计,在满足回收率的前提下,采用最小体积获得平衡溶解度;必要时以目视观察法辅助确定"平衡时间"。结论:本文通过探究高溶性药物平衡溶解度测定方法研究中的共性规律,提出高溶性药物平衡溶解度研究策略,作为"指南"的补充性建议,为BCS分类中平衡溶解度研究提供参考。
代谢分析
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  茯苓酸与人血清白蛋白相互作用的荧光光谱及分子对接研究

  张孟丽1杨树德2刘宇2吴芳芳1王华丽3张蕊2

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2141-2148.

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  目的:研究茯苓酸与人血清白蛋白的相互作用,揭示其在体内的传输机制。方法:在模拟生理条件下,采用荧光光谱分析茯苓酸与人血清白蛋白相互作用的猝灭机制、结合常数和结合位点数,根据热力学方程计算热力学参数和作用力类型,根据荧光共振能量转换理论计算结合距离。采用同步荧光光谱和三维荧光光谱分析相互作用过程中的构象变化。采用分子对接方法分析相互作用模式。结果:茯苓酸通过静态猝灭机制猝灭人血清白蛋白的内源荧光。温度对结合过程影响比较大。结合过程中能够发生能量转移,结合距离为3.87 nm。结合过程轻微地改变人血清白蛋白的结构和微环境。茯苓酸主要在位点Ⅱ与人血清白蛋白进行结合。Lys-414、Lys-545是结合过程中的重要氨基酸残基。范德华力、氢键、疏水相互作用是结合过程中的主要作用力。结论:茯苓酸能够在位点Ⅱ与人血清白蛋白进行结合,通过人血清白蛋白的传输功能到达靶点部位。结合距离为3.87 nm,范德华力、氢键、疏水相互作用是主要作用力。结合过程轻微地改变人血清白蛋白的结构和微环境。
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  金匮肾气丸改善D-半乳糖诱导衰老大鼠学习记忆能力的代谢组学研究

  曾凡1薛傲2伊金月2邢怀玉2孙慧峰2耿放1张宁2,3

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2149-2156.

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  目的:研究金匮肾气丸改善D-半乳糖诱导衰老大鼠学习记忆能力的机制。方法:将25只SD大鼠随机分为空白组、模型组、给药组,采用D-半乳糖诱导衰老复制阿尔茨海默病模型,新物体识别实验和Morris水迷宫实验检测大鼠学习记忆能力,检测各组大鼠海马内SOD、MDA、NO水平,体内血清代谢物变化,HE染色观察海马神经元状态。结果:与模型组相比,给药组大鼠的学习记忆能力恢复至正常水平,海马内SOD活性明显增加,MDA、NO含量显著减少,海马神经元形态呈现正常,血清中4-nitrocatechol、1,3-propanediamine、dodecanoylcarnitine、arachidonic acid含量显著升高,升高回调至较为正常的水平,acrolein含量也下调至正常水平。结论:金匮肾气丸能够改善D-半乳糖诱导衰老大鼠的学习记忆能力,其作用机制是通过改善能量代谢、降低氧化损伤、增加神经细胞数目与形态等多方面来实现对神经的保护作用。
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  吸毒者毛发中6-单乙酰吗啡、吗啡及可待因的检测及滥用评估

  张颖怡1,2欧军1陈深树1钟超群1杜娟2焦台风1徐代化1

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2157-2166.

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  目的:建立同时测定毛发中6-单乙酰吗啡（6-AM）、吗啡（MOR）及可待因（COD）的高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC-MS/MS）方法,并对吸毒者的毛发中3种海洛因代谢物浓度进行考察及阈值分析。方法:以6-AM-D3和MOR-D3为内标,毛发经甲醇常温超声后,采用RESTEK Ultra PFPP（2.1 mm×100 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-含0.1%（v/v）甲酸的20 mmol·L-1乙酸铵水溶液（70∶30, v/v）,流速为0.3 mL·min-1;进样量为5μL。采用电喷雾离子源于正离子模式下进行多反应监测模式（MRM）进行检测。在该测定方法下,对188例海洛因吸毒者的毛发进行检测并对结果进行了统计。结果:6-AM、MOR及COD在定量范围内线性关系良好（r>0.999）,检测下限分别0.002、0.004及0.002 ng·mg-1,定量下限分别为0.008、0.01及0.008 ng·mg-1,日内和日间精密度均<5%,低、中、高浓度回收率均>96%。将检出MOR作为金标准,绘制ROC曲线得出阈值为6-AM≥1 ng·mg-1,曲线下面积为0.901,灵敏度74.4%,特异度87.3%;并以浓度大于检测下限为筛选条件,统计得出6-AM的均值为3.129 ng·mg-1,最小值为0.056 ng·mg-1,最大值为62.783 ng·mg-1,中位数为1.506 ng·mg-1,6-AM与MOR的比率的均值为2.503。结论:该检测方法灵敏度及专属性良好,可用于毛发中海洛因代谢物的检测。毛发中海洛因代谢物浓度结果受人种及发色的影响较大,当毛发中6-AM≥1 ng·mg-1时,可判定该样本为海洛因长期使用情况。而6-AM及MOR的比率范围跨度较宽,可作为参考判断依据。
安全监测
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  GC-MS法测定左乙拉西坦中的基因毒性杂质4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯

  赵晓亚李宜玲薛志旗刘清梁

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2167-2173.

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  目的:建立一种气质联用色谱检测左乙拉西坦中基因毒性杂质4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯含量mL·min-1;进样方式用分流进样,分流比2∶1;载气为氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;溶剂延甲酯和4-氯丁酸乙酯的检测;4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯在一定范围内线性良好,r均大于0.990 0;定量下限分别为0.979 7、1.789 ng·mL-1;加样回收率良好,平均加样回收率（n=12）分别为93.9%,90.9%;RSD灵敏度高,专属性和准确度好,可用于左乙拉西坦中4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯检测。
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  基于多成分测定及特征图谱评价不同批次肠炎宁片质量

  金辉辉1,2钱正1,2姚建标1,2吴旦1,2刘永祥3付志文3王如伟1,2

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2174-2185.

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  目的:建立高效液相色谱法测定肠炎宁片中7个成分的方法,同时构建肠炎宁片HPLC特征图谱识别模式,结合化学计量学判别方法,分析评价不同批次肠炎宁片质量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%乙酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长254、270、320 nm,根据多波长进行含量测定和特征图谱研究,结合化学计量学方法对肠炎宁片进行质量评价,运用偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）对10批肠炎宁片样品主要差异成分进行筛选,采用HPLC-Q-TOF-MS/MS对差异成分进行确认。结果:含量测定结果表明没食子酸14.23～17.33 mg·g-1,新绿原酸4.12～9.31 mg·g-1,绿原酸3.17～10.65 mg·g-1,隐绿原酸3.71～8.81 mg·g-1,柯里拉京1.66～2.35 mg·g-1,芦丁3.84～4.93 mg·g-1,迷迭香酸8.78～17.18 mg·g-1。10批肠炎宁片的HPLC特征图谱共有模式,确定了17个共有峰,并且10批肠炎宁片相似度均大于0.90,聚类分析、主成分分析以及PLS-DA分类图均将10批肠炎宁片聚为3类,其中新绿原酸、菜豆酸、绿原酸、隐绿原酸、迷迭香酸为批次间主要差异成分。结论:本文建立了肠炎宁片特征图谱与化学计量学相结合的方法来评价其批次间的差异性,为质量控制提供新的方法。
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  复方乳酸钠葡萄糖注射液中12个元素杂质的质量研究

  李正艳周芸芸赵婷婷刘玉

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2186-2192.

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  目的:建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复方乳酸钠葡萄糖注射液中Cd、Pb、As、Hg、测定,测量模式为碰撞池模式,雾化器流速1.0 L·min-1,氦气流速4.5 mL·min-1,辅助气流速1.0 L·min-1,对所建重复性试验RSD≤2.0%（n=6）;中间精密度试验RSD≤3.0%（n=12）,均满足USP 36<233>方法学验证的要法样品用量少,分析速度快,灵敏度高,可用于电解质类注射液中元素杂质的质量研究。
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  盐酸美沙酮口服溶液中抑菌剂处方合理性评价及污染菌鉴定分析

  甘永琦农浚黄慧朱斌

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2193-2200.

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  目的:考察分析盐酸美沙酮口服溶液抑菌剂处方合理性及微生物污染状况。方法:采用液相色谱法测定盐酸美沙酮口服溶液中抑菌剂含量,并依据《中华人民共和国药典》2015年版四部检查其抑菌效力及微生物限度;通过MALDI-TOF-MS、16S rRNA基因测序和recA基因测序鉴定污染菌,并对不同来源样品中的污染菌株进行同源性比对分析。结果:样品抑菌效力无法达到《中华人民共和国药典》2015年版的要求,采集自维持治疗门诊样品的需氧菌总数超标;样品中污染菌主要为洋葱伯克霍尔德菌,其污染源与抽样地域相关。结论:需评估盐酸美沙酮口服溶液抑菌剂用量对洋葱伯克霍尔德菌群复合体的有效性,并加强该药品在各地门诊的管理使用。
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  HPLC法测定普瑞巴林口服溶液有关物质

  李静如1,2王增明2钱好2高静2张慧2赵子明1郑爱萍2

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2201-2208.

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  目的:建立HPLC法检测普瑞巴林口服溶液有关物质。方法:色谱柱为CPACELL PAK C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以25 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液（氨水调节p H 6.7）为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果:普瑞巴林与各杂质及降解产物能够完全分离（分离度大于2.0）,供试品溶液在24 h内稳定性良好;普瑞巴林和杂质A、杂质B、杂质D（内酰胺）、杂质E的定量限分别为40.28、20.02、21.33、4.00和5.21 ng;普瑞巴林、内酰胺线性范围分别为2.001～40.010μg·mL-1（r=0.999 9）、2.000～40.080μg· mL-1（r=0.999 9）;内酰胺平均回收率为100.3%（RSD=0.21%,n=9）;重复性和精密度符合规定。经检测,3批普瑞巴林口服溶液中杂质D含量分别为0.01%、0.01%、0.04%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于普瑞巴林口服溶液有关物质的测定。
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  高效液相色谱检测中成药及保健品中非法添加14个降血脂类化学药物的研究

  徐硕金鹏飞徐文峰吴学军邝咏梅

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2209-2220.

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  目的:应用高效液相色谱（HPLC）技术,建立降血脂类中成药及保健品中可能添加的普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、依折麦布、吉非贝齐、洛伐他汀、氯贝丁酯、辛伐他汀、非诺贝特、普罗布考、烟酸、阿昔莫司、氟伐他汀钠、阿托伐他汀钙的检查方法。方法:采用Shimadzu C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度或等度洗脱,流速1.0 mL·min-1或0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长230、236、246 nm。结果:14个化学药物在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率良好,低、中、高3个浓度的平均回收率（n=9）为99.1%～100.1%,RSD为0.86%～1.3%;精密度良好,RSD均小于0.70%;稳定性良好,14个成分在24 h内保持稳定,RSD均小于1.0%。利用本法,从13批样品中检出1批非法添加化学药物。结论:该方法简便、准确、快速,易于推广,可作为中成药及保健品中非法添加14个降血脂类化学药物的检查方法。
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  硅藻土细菌内毒素测定方法的建立

  赵明芬张宁赵景辉王彬曹大伟周翔孙琪英

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2221-2225.

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  目的:建立硅藻土细菌内毒素限量检测方法,从而监控硅藻土中细菌内毒素的含量。方法:将供试品配成10%溶液,涡旋混合后,采用3 500 r·min-1离心10 min取上清液,按照通则1143细菌内毒素检查法方法 1凝胶法,进行内毒素检测,并与定量法做对比。结果:该方法对测定结果无干扰,与定量方法比较,2种方法测定结果基本一致。结论:样品采用离心进行凝胶法测定,方法简便、准确,重复性好,可作为测定硅藻土细菌内毒素含量的方法。
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  鸡蛋中氟虫腈砜的检测能力研究

  王聪程琳高晓明张会亮王海燕孙磊

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2226-2229.

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  目的:对来自全国29个省(自治区、直辖市)的实验室的鸡蛋中氟虫腈砜测定能力进行评价和研究,了解全国食品检测机构对氟虫腈砜的测定能力和水平,促进实验室提高检测能力。方法:对考核样的均匀性、稳定性进行考察后,向参加实验室发放考核样品,对各实验室的测定结果进行稳健统计分析,评价各参加实验室的检测能力,并对离群数据进行技术分析。结果:118家实验室参加了本次实验室检测能力评价,结果满意率为86.4%。结论:多数参加实验室检测能力良好。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐

  张文婷刘丽菁周浩德华永有李宇翔

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2230-2235.

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  目的:建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐,了解福州市区市政供水中高氯酸盐和氯酸盐残留状况,评价福州市区人群高氯酸盐和氯酸盐暴露量。方法:水样经Thermo AcclaimTM TrinityTM P1复合离子交换柱分离,洗脱液以负离子模式引入Waters Xevo TQ-XS三重四极杆中,利用多反应监测（MRM）质谱方法进行数据采集,以高氯酸盐-18O4和氯酸盐-18O3为内标定量。结果:高氯酸盐和氯酸盐浓度分别在0.1～50.0μg·L-1和0.2～100.0μg·L-1范围内线性关系良好（r2>0.999）,方法的检测下限（S/N=3）均为0.005μg·L-1,定量下限（S/N=10）均为0.016μg·L-1。纯水基质中高氯酸盐和氯酸盐回收率分别为97.0%～114.0%和97.4%～106.5%,精密度在1.2%～5.7%和2.1%～3.2%范围内;末梢水基质中高氯酸盐和氯酸盐回收率分别为93.0%～115.4%和85.5%～114.1%,精密度在1.8%～4.8%和3.1%～3.9%范围内。38份水样均检出高氯酸盐和氯酸盐,高氯酸盐含量远低于世界卫生组织的限量要求,氯酸盐含量远低于生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）中的限量要求。结论:本方法快速,灵敏度和准确度高,适用于水样中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
标准研讨
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  HPLC同时测定不同厂家丹七片中多个有效成分的含量

  乐世俊王文晓高欢任继国付瑞嘉李佳佳陈艳琰唐于平

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2236-2243.

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  目的:建立高效液相色谱法同时测定不同厂家丹七片中8个成分的含量。采用聚类分析及主成分分析（PCA）分析法不同厂家丹七片8个成分的规律。方法:采用Waters Sun Fire C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;以乙腈（A）-0.2%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长280 nm（丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A）、203 nm（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd）;柱温30℃;进样量20μL。结果:4个厂家丹七片样品中8个成分的色谱峰均达到基线分离,丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的线性方程分别为Y=11 347X+2 427.0（r=0.999 9）、Y=98 543X-12 115（r=0.999 9）、Y=25 646X-33 713（r=0.999 8）、Y=52 939X-20 994（r=0.999 8）、Y=5 762.2X+22 415（r=0.999 8）、Y=6 499.1X-21 888（r=0.999 9）、Y=4 877.5X-617.80（r=0.999 9）、Y=6 039.5X-2 993.0（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.3%（RSD=1.9%）、102.3%（RSD=1.3%）、100.2%（RSD=0.47%）、99.1%（RSD=1.1%）、99.1%（RSD=0.88%）、99.2%（RSD=0.86%）、 99.9%（RSD=0.19%）、97.5%（RSD=2.6%）;4个厂家丹七片中8个成分的含量分别为丹参素钠1.56～3.23 mg·g-1、原儿茶醛0.14～0.40 mg·g-1、丹酚酸B 1.10～7.86 mg·g-1、丹酚酸A 0.37～1.56 mg·g-1、三七皂苷R1 4.79～13.12 mg·g-1、人参皂苷Rg1 26.21～59.10 mg·g-1、人参皂苷Rb1 17.61～37.05 mg·g-1、人参皂苷Rd 3.80～8.50 mg·g-1。基于聚类分析与PCA分析了4个不同厂家不同批次丹七片成分,不同厂家丹七片质量不均一;结论:建立的丹七片中8个成分含量测定方法准确灵敏,稳定性和重复性好,为丹七片的质量研究提供参考。
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  HPLC法同时测定五指毛桃中6个黄酮类成分的含量

  覃日宏陈汝旭盘涌邓燕萍柳贤福

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2244-2249.

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  目的:建立HPLC法同时测定五指毛桃中槲皮素、柚皮素、木犀草素、芹菜素、金合欢素、山柰酚6个成分的含量。方法:采用Syncronis C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.2%磷酸水,梯度洗脱(（0～10 min,55%B;10～15 min,55%B→100%B;15～20 min,100%B）);检测波长320 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;进样量10μL。结果:将实验测得的图谱与标准物质对照,确定其6个成分,分别为槲皮素、柚皮素、木犀草素、芹菜素、金合欢素和山柰酚;6个成分分别在测定范围内（0.072～1.152μg,0.054～0.864μg,0.062～0.992μg,0.031～0.496μg,0.068～1.088μg,0.049～0.784μg）线性关系良好;平均加样回收率为98.2%～100.2%,RSD均小于3.0%;10批样品中6个成分的含量分别为0.015%～0.028%、 0.011%～0.020%、0.013%～0.031%、0.010%～0.022%、 0.017%～0.059%和0.012%～0.039%。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于五指毛桃药材6个成分的含量测定。
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  中药DNA分子鉴定法标准研究有关问题探讨及建议

  张文娟魏锋马双成

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2250-2255.

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  随着DNA分子鉴定法在中药鉴定中的应用日益广泛,相关的标准方法研究热度也越来越高。然而由于有时研究人员并不参与标准执行,或者对于DNA分子鉴定技术本身的理解与认知存在一定局限性等原因,导致中药DNA分子鉴定方法研究或脱离检验检测应用实际、或不够严谨规范的现象较为普遍。本文在总结过往标准研究与复核经验的基础上,按照中药DNA分子鉴定法标准研究的一般技术流程,逐一阐释标准研究中应重点关注的问题和解决思路,以期为该类标准研究在科学性、规范性和实用性方面的进一步提升提供一些帮助。
文题索引
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  药物分析杂志第40卷第1～12期文题索引

  药物分析杂志. 2020, 40(12): 2256-2280.

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