2022年, 第42卷, 第3期　
刊出日期：2022-03-31

  

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综述专论
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  基于LC-MS的生物样品中胰岛素分析方法研究进展^*

  李佳瑞, 张文芳, 王继芬

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 361-369. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.01

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  胰岛素是调节碳水化合物代谢的重要蛋白质激素,糖尿病与胰岛素水平的异常有关。胰岛素的分析检测在法庭科学毒物分析、运动员兴奋剂监控及临床诊断等方面具有重要意义。液相色谱质谱联用技术 (LC-MS) 为生物样品中胰岛素的分析研究提供了1种灵敏且特异性高的有效方法。本文在简要介绍胰岛素分析方法的基础上,重点讨论了液相色谱质谱联用技术在相关工作中的研究现状,并对其应用过程中的局限性及发展前景进行了总结和展望,以期为法庭科学相关技术人员在进行胰岛素分析时提供参考和依据,从而推动胰岛素分析技术在相关领域的不断创新与发展。
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  固相微萃取结合敞开式离子化质谱在食品中有害药物检测领域的应用进展^*

  宫小明, 李凯, 华萌萌, 孔彩霞, 许文娟, 刘文鹏, 田国宁

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 370-379. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.02

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  食品中的有害药物残留关系到每个人的身体健康,是食品安全从业者面临的重大挑战。开发快速、高效、绿色化的检测方法是食品分析检测人员的首要目标。与目前在食品检测领域应用最广的QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe)前处理方法相比,固相微萃取(SPME)技术在自动化、无溶剂化、样品微量化方面都具有相对优势,结合敞开式离子化质谱(AIMS)可实现样品的现场直接分析,单个样品的整体检测时间甚至能压缩至10 s以下。SPME-AIMS符合绿色分析化学(GAC)理念,是传统检测方法最有潜力的替代物。本文综述了近年来SPME-AIMS在食品检测领域的应用情况,以期为相关的技术人员提供新的思路。
成分分析
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  紫菀水提物对人肺癌A549细胞增殖、侵袭及裸鼠成瘤能力的影响及作用机制探讨^*

  姚平波, 刘雨露, 朱子贵, 赵红, 张建新

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 380-386. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.03

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  目的: 探讨紫菀水提物对人肺癌A549细胞增殖、侵袭及裸鼠成瘤能力的影响及作用机制。方法: 将体外培养MRC-5和A549细胞分别与不同浓度AWE(0、0.6、1.25、2.5、5、10、20、40、80、160、320 g·L^-1)孵育,根据MTT实验设置A549细胞为AWE 0 g·L^-1组、AWE 10 ·L^-1组、AWE 20 ·L^-1组和AWE 40 ·L^-1组。CCK-8法检测各组细胞增殖,Transwell法检测侵袭细胞数。采用Wnt/β-catenin信号通路抑制剂XAV939处理A549细胞,Western blot检测各组细胞Wnt-1、β-catenin、血管内皮生长因子(VEGF)和Ki-67蛋白表达。皮下种植A549细胞悬液(5×10⁶个·mL^-1)0.2 mL,经AWE(灌胃5 g·kg^-1·d^-1,4周)干预后,进行移植瘤组织称重,免疫组化检测VEGF和Ki-67表达。结果: AWE对MRC-5细胞无明显抑制作用(P＞0.05),对A549细胞的抑制作用呈药物浓度依赖性,IC₅₀=24.81 g·L^-1,随着AWE浓度增加,AWE浓度≥20 g·L^-1时,细胞存活率下降(P＜0.05)。AWE 20 g·L^-1组和AWE 40 g·L^-1组A549细胞增殖活性和侵袭细胞数低于AWE 0 g·L^-1组(P＜0.05)。AWE 40 g·L^-1组和XAV939组A549细胞Wnt-1、β-catenin、Ki67和VEGF蛋白表达低于对照组(P＜0.05);AWE 40 +XAV939组A549细胞Wnt-1、β-catenin、Ki67和VEGF蛋白表达低于AWE 40 g·L^-1组和XAV939组(P＜0.05)。裸鼠成瘤实验结果显示,AWE组裸鼠移植瘤质量低于对照组(P＜0.05),且移植瘤组织中Ki67和VEGF蛋白表达低于对照组(P＜0.05)。结论: AWE可以抑制肺癌细胞增殖和侵袭,抑制移植瘤生长,可能与抑制Wnt/β-catenin信号通路有关。
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  基于主成分分析和判别分析的广地龙产地溯源研究^*

  吴海燕, 徐芝亮

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 387-393. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.04

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  目的: 通过测定不同产地的广地龙中多种金属元素含量,运用主成分分析和判别分析准确溯源广地龙的生产产地。方法: 采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对6个产地60个广地龙(又称参环毛蚓)样品(安徽AH,河南商水HNSH,江苏盐城JSYC,上海奉新SHFX,上海康桥SHKQ,上海泥城SHNC)中的25种元素含量进行了测定,并通过SPSS26软件对结果进行标准化,消除各元素间量纲差异,再对其进行主成分分析。结果: 可以将25个指标元素提取5个主成分,方差贡献率达84.6%,基本保留了原变量的大部分信息。以5个主成分为原始变量,建立判别典型函数,利用判别典型函数可以对6个不同产地的60个广地龙样品100%进行正确判别。结论: 该方法可为不同产地的广地龙溯源研究提供新方法。
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  基于EST-SSR标记鉴别人参、西洋参和三七的研究^*

  范馨元, 王添琦, 惠赫童, 武伦鹏, 林成日, 刘丽梅

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 394-401. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.05

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  目的: 应用简单重复序列(SSR)标记对人参属植物人参、西洋参和三七进行鉴别。方法: 利用EGassembler对NCBI的EST数据库进行预处理,SSRIT网站寻找SSR位点后用Primer3设计特异性引物。采用非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳和毛细管电泳2种方法筛选并验证EST-SSR引物的通用性。应用筛选的SSR引物构建标准指纹图谱并对市售商业参类产品的原材料进行鉴定。结果: 应用生物信息学的方法共筛选出7对EST-SSR标记可以用于人参、西洋参和三七的鉴定。在市售商业产品的检测中,以引物P2和Q11的联合检测阳性率最高。结论: SSR标记具有较高的重复性和准确性,可以作为人参属植物可靠的分子标记。
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  基于双标多测法辅助HPLC的肿节风配方颗粒的多组分分析

  林燕翔, 黄博, 罗轶, 孙磊, 马双成, 谢培德

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 402-410. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.06

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  目的: 建立肿节风配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸等6个多指标成分含量测定方法,探索双标线性多测法在色谱峰定性及采用相对校正因子定量的可行性。方法: 采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱。在 17根不同的C₁₈色谱柱上测定肿节风配方颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取绿原酸和异嗪皮啶2 个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以绿原酸为参照物,计算绿原酸与其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果: 不同企业的样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量范围分别为0.482~0.625、0.44~1.30、0.298~0.452、0.808~1.502、1.24~2.79、1.10~3.54 mg·g^-1。双标线性校正法能够准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法,对色谱峰的定位比相对保留时间法更加精准;以相对校正因子法和常规外标法的定量结果显示二者无显著性差异。结论: 双标多测法作为一种新的替代对照品方法,能较好地运用于肿节风配方颗粒多成分的测定中,值得进一步研究完善和推广。
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  盐酸度洛西汀颗粒粒径近红外光谱定量模型的建立与应用^*

  张钰婷, 陈鹏, 王晓雨, 冯玉贞, 于治国, 陆峰

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 411-418. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.07

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  目的: 建立盐酸度洛西汀颗粒粒径的远程、快速近红外光谱定量模型,为盐酸度洛西汀片剂生产提供实时监测系统。方法: 采集车间生产的多批次盐酸度洛西汀颗粒样品的近红外光谱,使用激光粒度仪测定颗粒样品参考值。选择使用原光谱、光程恒定的预处理方法,建模波段5 550.00~7 400.00 cm^-1,使用偏最小二乘法建立颗粒粒径定量模型。使用建立的模型预测不同批次的独立样品集,并用激光粒度仪测定结果进行验证。结果: 所建模型的校正误差均方根为 0.005 9,相关系数r_c为 0.965 7,预测误差均方根为 0.007 3,相关系数r_p为0.946 5,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值为3.85。结论: 建立的基于近红外光谱技术的盐酸度洛西汀颗粒粒径定量模型可即时、准确预测颗粒粒径,为在线实时监测制剂粒径提供了可行路径。
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  HPLC法HILIC模式测定生长抑素中对映异构体D-Ala1-生长抑素的含量^*

  林凤强, 李铁健, 杨欣茹, 刘超, 张贵民

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 419-423. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.08

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  目的: 建立HILIC模式高效液相色谱法测定生长抑素中对映异构体(D-Ala1-生长抑素,生长抑素中1号位丙氨酸为D型结构)的含量。方法: 采用Welch 氨基柱,流动相为磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵和0.03 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵混合水溶液,用稀氨水调pH至3.0)-甲醇-异丙醇(275∶362.5∶362.5);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为215 nm。结果: 对映异构体在1.022~10.220 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),加样回收率为102.0%,RSD为1.5%。检测下限为0.103 μg·mL^-1,定量下限为0.320 μg·mL^-1,7批样品测定结果中对映异构体均未检出,稳定性考察时高温及光照检出了该对映异构体。结论: 方法准确可靠、重现性好、精密度高,为其质量控制提供依据。
安全监测
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  不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估^*

  罗益远, 王娟, 陈宏降, 沙秀秀, 陈梦婷, 杨欣谕, 明梓杨, 薛平

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 424-432. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.09

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  目的: 分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法: 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果: 31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%~104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论: 该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。
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  HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

  陆海波, 吴晓桐, 郭美丽, 王冉

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 433-440. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.10

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  目的: 建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法: 采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相,等度洗脱,流速0.5 mL· min^-1,柱温25 ℃,检测波长225 nm。结果: 格列美脲中间体与4个已知杂质A~D色谱峰均能良好分离,并分别在0.008~6.024 μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.005~6.013 μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.011~5.987 μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.012~6.045 μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.029~5.989 μg·mL^-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL^-1;杂质A~D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101.6%。6批格列美脲中间体样品测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质含量均小于0.50%,杂质总量小于1.0%。结论: 经方法学验证,本方法灵敏、快速,专属性强,准确度高,可用于格列美脲原料药中间体有关物质的测定。
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  气相色谱法测定药用硅橡胶管、硅橡胶垫片中挥发性甲基环硅氧烷的残留量

  冯霞兰, 邱怡婷, 王刚, 郭燕燕, 张欣, 黄琬莎, 王晓兰, 江燕

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 441-448. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.11

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  目的: 建立同时测定药用硅橡胶管、硅橡胶垫片中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)、十八甲基环九硅氧烷(D9)含量的气相色谱法。方法: 采用HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50 μm),柱温为程序升温,进样口温度230 ℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250 ℃,载气N₂,流速1.0 mL·min^-1,分流比20∶1,进样量1 μL。结果: 在选定的色谱条件下,7种挥发性甲基环硅氧烷分离良好,且峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(相关系数r均大于0.999 0)。D3~D9的平均回收率分别为97.0%、101.4%、97.7%、97.7%、101.7%、100.7%、102.3%。结论: 经方法学验证,本法简便,准确、专属性强,适用于药用硅橡胶管、硅橡胶垫片中挥发性甲基环硅氧烷的检测。
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  离子色谱法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质

  李茜, 刘英

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 449-459. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.12

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  目的: 建立离子色谱法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。方法: 采用YMC ODS-Aq C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱;流动相为1 000 mL无二氧化碳的去离子水中加20 mL三氟乙酸,300 μL五氟丙酸,300 μL七氟丁酸,50%(v/v)氢氧化钠溶液8 mL,用50%(v/v)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,最后加乙腈10 mL;流速为1.0 mL·min^-1;柱后溶液为42 mL·L^-1的50%(v/v)氢氧化钠溶液;柱后流速为0.3 mL·min^-1;柱温为35 ℃;检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3 mm),检测电位为糖四电位。结果: 阿米卡星质量浓度在0.498 5~9.969 1 μg·mL^-1范围内线性关系良好,阿米卡星检测限为2.0 ng;各杂质与阿米卡星峰均能完全分离。8批次硫酸阿米卡星原料总杂含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂含量为1.1%~2.3%;10批次注射用硫酸阿米卡星总杂含量为1.2%~2.2%。结论: 该方法准确、灵敏,可用于阿米阿星及其制剂的质量控制。
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  黄藤素中3个降解杂质的色谱-质谱结构鉴定^*

  卫星红, 彭灿, 阚家义, 程杰

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 460-467. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.13

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  目的: 以超高效液相色谱-四极杆-高分辨轨道阱液质联用技术为主要手段,结构定性黄藤素中的3个降解杂质。方法: 采用Thermo Gold C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm),以水-乙腈-甲酸(82∶18∶0.1)为流动相,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为30 ℃;离子源为HESI离子源,扫描模式为正离子扫描,碎片分析借助MsFrontier 7.0软件。结果: 通过HPLC-DAD、UPLC-HRMS等手段,结合有机反应理论鉴定黄藤素杂质谱中的3个降解杂质,分别为5-羟基黄藤素(杂质2)、10-羟基黄藤素(杂质4)和2-羟基黄藤素(杂质5)。结论: 该研究为黄藤素的质量控制和安全性评价奠定基础。
标准研讨
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  UPLC-MS/MS法同时测定红豆树中12个黄酮类成分的含量^*

  张宗伟, 林逸凡, 刘剑, 倪林, 黄鸣清

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 468-475. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.14

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  目的: 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定红豆树中12个黄酮类成分含量的方法,并对不同批次的红豆树药材进行质量评价。方法: 采用Waters CORTECS UPLC C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温45 ℃,进样量2 μL;质谱采用电喷雾离子源正离子模式扫描,在多反应监测模式下进行定量分析;采用SPSS软件对含量测定结果进行聚类分析。结果: 12个成分在各自线性范围内均呈良好的线性关系(r²≥0.998 6),平均加样回收率为94.8%~100.8%(RSD≤4.7%),其精密度、重复性、稳定性的RSD均小于4.7%。聚类分析将16批药材分为2类:红豆树叶(S1~S8)可归为Ⅰ类,红豆树枝(S9~S16)可归为Ⅱ类,各部位的成分含量存在较大差异。结论: 该方法简单快速,灵敏度高,专属性好,可用于红豆树的质量评价。
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  大黄䗪虫丸UPLC指纹图谱的建立及⁶⁰Co-γ辐照灭菌对指纹图谱的影响^*

  王二兵, 郑茜, 曲婷丽

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 476-483. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.15

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  目的: 建立大黄䗪虫丸UPLC指纹图谱,通过研究不同剂量⁶⁰Co射线辐照前后UPLC指纹图谱的变化,评价⁶⁰Co射线灭菌对大黄䗪虫丸指纹图谱的影响。方法: 采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35 ℃,切换检测波长。采用辐照剂量分别为0、3、5、7、9 KGy对大黄䗪虫丸进行辐照灭菌,采用指纹图谱相似度评价分析、多元统计分析等方法,区分不同来源的大黄䗪虫丸,并分析⁶⁰Co不同辐照剂量对大黄䗪虫丸化学成分的影响。结果: 经过方法学考察及14份样品的测定,建立了大黄䗪虫丸UPLC指纹图谱,共确认了26个共有峰,不同来源的大黄䗪虫丸样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度为0.723~0.990,9种化学成分是引起大黄䗪虫丸样品差异性的主要成分;⁶⁰Co辐照灭菌的辐照剂量大时,会影响大黄䗪虫丸中8个化学成分。结论: 建立的UPLC指纹图谱方法准确可靠、具有良好的重复性,能区分不同来源的大黄䗪虫丸,且可分析⁶⁰Co辐照灭菌对大黄䗪虫丸质量的影响。
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  UPLC-MS/MS法同时测定药用及观赏芍药中15个成分^*

  张文, 朱仁愿, 李洁, 闫君, 赵亚兰, 王行智, 代立兰

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 484-493. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.16

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  目的: 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定芍药中15个成分含量。方法: 采用Waters UPLC HSS T3 (150 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈(A)-5 mmol·L^-1乙酸铵+0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~1.0 min,10%A→15%A;1.0~6.0 min,15%A→30%A;6.0~10.0 min,30%A→90%A;10.0~12.0 min,90%A→10%A),流速0.30 mL·min^-1,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下扫描,采用多重反应监测模式(MRM)。结果: 15个成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0. 995),检测下限范围为0.039 08~25.45 mg·kg^-1, 定量下限范围为0.130 3~84.83 mg·kg^-1,回收率为90.6%~96.0%,RSD为2.7%~5.4%。结论: 所建立方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,重复性、回收率良好,可用于芍药中多个成分的含量测定。
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  藏药熏倒牛HPLC特征图谱及4个成分的含量测定^*

  李运, 张国强, 邱国玉, 程显隆, 魏锋

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 494-500. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.17

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  目的: 利用高效液相色谱法建立藏药熏倒牛的特征图谱,同时测定伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素4个成分的含量。方法: 以伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素为目标化合物,采用CAPCELL PAK-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,16%A→40%A;25~30 min,40%A;30~45 min,40%A→62%A;45~51 min,62%A→80%A;51~55 min,80%A;55~56 min,80%A→16%A;56~60 min,16%A),流速为1 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为320 nm,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)”建立9批熏倒牛的特征图谱,同时对熏倒牛中的4个成分进行测定。结果: 建立的HPLC熏倒牛特征图谱中共有27个共有峰,9批熏倒牛样品的相似度介于0.612~0.985之间。9批样品中伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素4个成分的含量分别在63.986~580.347、55.361~259.068、16.489~86.714、20.231~37.108 μg·g^-1之间。结论: 该方法稳定可行,可用于规范和控制藏药熏倒牛的质量。
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  基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的槐芩软膏质量评价^*

  许丽丽, 汪冰, 周广涛, 崔伟亮, 栾永福, 孙仟, 林永强, 尹雪

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 501-509. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.18

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  目的: 建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的槐芩软膏质量评价方法。方法: 采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012A版)对10批槐芩软膏建立指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,并对芍药苷、芦丁、染料木苷、槐角苷、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷和丹皮酚的含量测定方法进行方法学验证。基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的槐芩软膏进行质量评价。结果: 在指纹图谱研究中,标定了21个共有峰,通过与对照品比较指认其中9个色谱峰,并对指认共有峰进行了含量测定。10批槐芩软膏与对照图谱的相似度均在0.90以上。9个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%~99.2%,RSD为0.86%~1.4%;10批次样品中芍药苷、芦丁、染料木苷、槐角苷、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷和丹皮酚的含量分别为5.34~6.31、3.67~4.81、0.76~1.27、10.95~12.70、6.70~7.14、6.78~7.15、17.45~18.92、4.08~4.36、0.57~0.69 mg·g^-1。共聚为3类,样品1和2聚为1类,样品6聚为1类,其余样品聚为1类;主成分1~4是影响槐芩软膏质量评价的主要因子。结论: 所建立的槐芩软膏质量评价方法准确、高效、重复性和稳定性好,特征性强,可用于槐芩软膏的质量控制。
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  固相萃取净化-HPLC法快速测定复方丹参片中5个三萜皂苷类成分的含量

  张勇, 侯玉, 刘晓东, 姚立新, 江必旺

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 510-517. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.19

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  目的: 建立1种快速准确检测复方丹参片中5个三萜皂苷类成分的固相萃取净化-高效液相色谱的方法,为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经70%甲醇水超声提取,经过聚苯乙烯包覆硅胶键合C₁₈固相萃取柱净化后,采用Chrom Core 300 C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm,3 μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm检测。结果: 所建方法可以使干扰成分大幅减少,三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd 5个三萜皂苷类成分能够有效分离,分析时间缩短为20 min,并分别在5.0~100.0、20.0~400.0、5.0~100.0、20.0~400.0、20.0~400.0 μg·mL^-1浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r≥0.999 9)。方法的重复性良好(RSD≤1.0%),平均回收率为94.4%~98.2%(RSD≤1.4%,n=6),满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏,耐用性好,回收率和重复性良好,可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。
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  一测多评法测定三七总皂苷中5个皂苷的含量

  董媛, 李海亮, 王楠, 王莹, 张赟华, 张雯洁, 金红宇, 马双成

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 518-524. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.20

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  目的: 建立三七总皂苷中三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和Rd的一测多评含量测定方法(QAMS),并验证其准确性。方法: 采用高效液相色谱法(HPLC),使用Welch PG C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长203 nm。分别采用标准曲线斜率法和浓度法测定,以人参皂苷Re为对照,分别计算其与三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁、Rb₁和Rd的相对校正因子(RCFs),校正因子取2种方法的平均值,最终校正因子为3家省级以上食品药品监督检验研究院实验数据的平均值;采用一测多评法测定三七总皂苷中5个皂苷成分的含量。同时采用外标法测定三七总皂苷中5个皂苷成分的量,比较计算值与测定值之间的差异,验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果: 以人参皂苷Re为对照,三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和Rd的相对校正因子分别为0.996、0.856、1.000、1.165、0.996,20批样品QAMS计算的5个皂苷总量与外标法(ESM)测定结果之间的RSD均小于2.0%。结论: 本研究建立的三七总皂苷中5个皂苷含量测定的一测多评法重复性、准确性、耐用性良好,为三七总皂苷标准提高提供了依据。
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  离子色谱法测定甘露醇中葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的含量

  郭雅娟, 王彩媚, 林嗣翔, 陈英

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 525-530. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.21

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  目的: 建立离子色谱法,对甘露醇中的葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的含量进行考察。方法: 采用离子色谱法,色谱柱为CarboPac PA 20分析柱(3.0 mm×150 mm)与CarboPac PA 20保护柱(3.0 mm×30 mm),检测器为安培检测器,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,以100 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液,进行分析柱梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1。结果: 离子色谱法能有效分离葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖,在0.025~2.5 μg·mL^-1浓度范围内,葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖的峰面积均分别与各自的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率均在94.0%~101.0%之间。样品检测结果反映目前市售甘露醇中葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的残留情况控制较好;不同厂家之间残留情况稍有差异。结论: 离子色谱法能够较准确检测出甘露醇中葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的含量。
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  对乙酰氨基酚栓国家药品评价性抽检工作中发现的问题及解决方案

  窦艳丽, 张乃斌, 陈真, 李琳, 杨书娟, 王雪, 张雷, 徐玉文

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 531-536. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.22

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  目的: 基于对乙酰氨基酚栓国评工作中发现的问题,建立新的对乙酰氨基酚栓的含量测定方法并开展相关探索性研究。方法: 采用Agilent C₁₈ plus(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,对对乙酰氨基酚栓的含量进行测定,以0.05 mol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇(85∶15)为流动相,流速为1 mL·min^-1,检测波长257 nm。结果: 对乙酰氨基酚在1.5~300 μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系(r=1.000),平均回收率(n=9)为100.1%、精密度低至0.44%。建立了新的对乙酰氨基酚栓含量测定方法,解决了原方法样品制备困难、实验方法精密度差的问题。同时在质量标准中增加了含量均匀度检查项,有效控制了产品含量的均一性。结论: 本方法专属性强,结果准确度高,重复性好,方法耐用性良好,很好的解决了国评实验中对乙酰氨基酚含量测定精密度及准确度差的问题,为有效控制该栓剂的质量提供一种准确实用的手段。
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  药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立

  彭茗, 吴晓鸾, 陈晓萍, 范琳琳, 张玫, 乐健, 杨美成, 顾颂青

  药物分析杂志. 2022, 42(3): 537-546. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.03.23

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  目的: 研究药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立方法。方法: 通过对各国药典个论和溶出度通则的整理,排查并比较溶出度检查的检测方法和判定依据。根据溶出度检查的实验特点,将ELN通用模板设计为由溶出信息、试剂信息、检测方法、对照品信息和测定结果等多个工作簿(worksheet)组成的Microsoft^® Excel^®文件,在每个工作簿中编制实验相关信息的单元格,采用IF、MOD、POWER、ROUNDDOWN、ROUND和COUNTIF等函数编辑计算公式并锁定。除文字型原始数据须通过手动输入或以下拉菜单方式选定之外,仪器的检测原始数据分别通过串口或由ECM上传至ELN指定单元格,再由锁定的计算公式自动计算得到经修约至整数位的溶出度结果,并自动按相应的药典判定标准进行结果的判定。结果: 本文建立的ELN通用模板适用于溶出度检查的电子原始记录,模板涵盖HPLC和UV检测方法,可自动根据ChP及EP、USP、JP溶出度通则的不同判定流程进行分阶段的结果判定,具有较强的实用性。使用经验证的通用模板可满足数据完整性的要求,大大降低人为的计算、修约和判定的差错,提高工作效率。结论: 溶出度ELN通用模板满足政府药品检测实验室检测品种多、检验任务重复性小的工作特点,具有灵活性和便捷性,可供其他药品检测实验室借鉴。