2025年, 第45卷, 第2期　
刊出日期：2025-02-28

  

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综述专论
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  生物制品中宿主细胞残留DNA检测技术进展^*

  马宁, 黄峥梓昂, 王腾苇, 俞晓平, 孙凯, 叶子弘

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 181-194. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1052

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  近年来,生物技术领域的迅猛发展显著提升了生物制品在全球药品市场中的占比。同时,宿主细胞残留DNA（rcDNA）因潜在的传染性或致癌性,引发了广泛的关注。为了确保药品的安全性,多数生物制品需要在整个生产过程中严格监控,并证明rcDNA的清除。目前,常用的检测方法包括实时定量PCR（qPCR）法、微滴式数字PCR（ddPCR）法、DNA探针杂交法和荧光染色法等。这些技术各有优劣,并且在全面检测潜在rcDNA方面还存在一定的挑战。本文旨在探讨生物制品中rcDNA的潜在来源,并对现有的检测方法进行全面的综述,分析比较了各种方法的优势和不足,并对rcDNA检测技术的发展进行了展望,为生物制品中rcDNA的检测提供参考。
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  数字丹草分子定量检测技术的理论及应用探讨

  谭朝阳, 孟蕾, 刘塔斯

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 195-200. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0159

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  目前,中药的质量控制方法如性状鉴别、显微鉴别、理化分析、生物活性检测等,并不能完全满足中药质量控制的要求。基于数字PCR技术的特点,本文建立以特异序列拷贝数和内参序列拷贝数比值（R值）为质控指标的分子定量检测技术,命名为数字丹草分子检测技术。该技术可对药材掺杂进行定量分析,并可对复方制剂的投料量和生产工艺进行定量监测,符合中药以药味剂量用药的临床特点,能用于从药材到制剂中药全产业链产品的定量检测,为中药质量监控难题提供全新的解决方案。
成分分析
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  基于指纹图谱、多成分含量测定及化学模式识别的柴胡郁金香颗粒质量评价方法研究^*

  姜春凤, 孔雪, 周星宇, 车雪颜, 罗文杰, 沈星云, 高颖, 高陆

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 201-208. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0497

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  目的: 基于指纹图谱、多成分含量测定及化学模式识别方式建立柴胡郁金香颗粒的质量评价方法,为其质量控制提供重要依据。方法: 运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立10批柴胡郁金香颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,指认共有峰,并进行相似度评价;建立样品中芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、异甘草素4个有效成分的HPLC含量测定方法,并进行含量测定;采用SPSS 26.0、SIMCA 14.1软件对柴胡郁金香颗粒进行聚类分析以及正交偏最小二乘判别分析,以变量重要性投影（VIP）值>1.0为标准筛选影响柴胡郁金香颗粒质量的差异性成分。结果: 建立的指纹图谱、多成分含量测定方法经方法学考察均取得满意的结果。10批柴胡郁金香颗粒的指纹图谱相似度为0.953~0.977,共有11个共有峰,指认了其中4个共有峰。10批柴胡郁金香颗粒中有效成分芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、异甘草素的平均含量分别为2.71、10.17、2.47、1.86 mg · g^-1。聚类分析和主成分分析结果表明,10批柴胡郁金香颗粒可聚为2类,其中S3、S6、S8为一类,其余为一类,峰2、9、7、3的VIP值>1.0。结论: 建立的指纹图谱和含量测定方法稳定,可靠,结合化学模式识别技术可用于评价柴胡郁金香颗粒的整体质量,峰2、9、7、3是影响柴胡郁金香颗粒质量的差异性成分。
生物检定
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  基于LC-MS/MS法测定与利那洛肽共孵育后T84细胞中cGMP水平

  臧宗武, 白鑫, 钱红, 刘珉宇, 杨振亚, 徐智儒

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 209-217. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023-0660

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  目的: 建立液相色谱-串联质谱法测定与利那洛肽共孵育后人结肠腺癌肺转移细胞（T84细胞）裂解液中环磷酸鸟苷（cGMP）的浓度。方法: 采用Kromasil 100-5-C₁₈（150 mm×2.1 mm,5 μm）色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,柱温50 ℃;采用电喷雾离子源（ESI^-）和多反应监测（MRM）模式检测,cGMP和内标8-Br-cGMP检测离子通道分别为m/z 344.20 → 150.00和m/z 423.90 → 230.00。结果: cGMP线性范围为1~500 ng · mL^-1（r ≥ 0.999）,方法精密度、准确度、基质效应、提取回收率均符合分析要求,使用该方法准确检测了2种利那洛肽胶囊制剂溶液给药后细胞中cGMP水平。利那洛肽与T84细胞孵育30 min后,cGMP水平发生显著的浓度依赖性变化,参比制剂及受试制剂的EC₅₀值分别为167.6、112.1 nmol · L^-1。结论: 本研究所建立的方法具有优异的选择性和准确性,能够有效定量人结肠腺癌肺转移细胞裂解液中的cGMP水平,为相关药理学研究提供了一种可靠的分析工具。
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  短肽型肠内营养剂相对分子质量分布及体外消化稳定性的探析^*

  郭文琪, 王晗, 王奕涵, 严玲玲, 谢智勇

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 218-227. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0424

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  目的: 建立1种结合优化后的Infogest体外消化静态模型的分子排阻色谱（SEC）法,测定短肽型肠内营养剂消化前后相对分子质量分布,对3种不同的短肽型肠内营养剂质量进行考察评估,探讨产品质量特性及消化稳定性,为短肽型肠内营养剂质量控制和临床个体化应用提供指导依据。方法: SEC法采用2根ECOSIL SEC G 2000色谱柱（300 mm×7.8 mm, 5 μm）串联,以乙腈-水-三氟乙酸（15 ∶ 85 ∶ 0.1）为流动相,流速0.7 mL · min^-1,柱温 30 ℃,检测波长215 nm,进样量20 μL;体外模拟消化参考并优化Infogest体外消化静态模型,分为模拟胃、肠和胃肠总消化3个阶段,并采用建立的SEC法,对比消化前后相对分子质量分布的变化来评价其体外消化稳定性。结果: 在相对分子质量为165.19~12 327,8种对照品的相对分子质量对数与保留时间呈良好的线性关系。专属性试验结果显示,空白溶剂、模拟胃肠混合消化溶液对相对分子质量分布测定基本无影响;精密度、重复性、24 h稳定性试验的RSD均<1.0%。各品种短肽型肠内营养剂的相对分子质量主要集中在150~1 000,但不同品种的相对分子质量分布占比存在较大差异。肽组分的水解主要发生在生产阶段,经体外模拟消化后,其相对分子质量分布特性基本保持不变,变化程度主要与产品的原始水解程度相关。结论: SEC法结合经优化的Infogest体外消化静态模型,适用于短肽型肠内营养剂经消化前后的相对分子质量分布及消化稳定性研究,此方法操作简便、快捷,有利于该产品质量特性和营养价值的综合性评估。
代谢分析
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  LC-MS/MS法同时测定人血浆中亚胺培南和西司他丁浓度^*

  袁智龙, 张文静, 刘梦丹, 王卓, 马涛

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 228-236. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0307

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  目的: 建立LC-MS/MS法测定人血浆中亚胺培南和西司他丁的浓度,用于临床治疗药物浓度监测,并考察样品预处理时添加稳定剂对质谱信号强度的影响。方法: 样品经蛋白沉淀后,采用Agilent TC-C₁₈(2)（150 mm×4.6 mm, 5 µm）色谱柱,以0.15%甲酸水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式下多反应监测（MRM）扫描,亚胺培南、西司他丁和内标（美罗培南）的定量离子对分别为m/z 300.1→141.9、m/z 359.7→97.0和m/z 384.1→141.1。将含有和不含稳定剂3-（N-吗啉基）丙磺酸（MOPS）的样品分别进行预处理后,连续进样分析,比较质谱信号强度的变化。结果: 亚胺培南和西司他丁质量浓度均在0.1~100.0 μg · mL^-1范围内线性关系较好（r>0.99）,其日内和日间准确度均在95.3%~108.5%,精密度（RSD）均<9.3%,提取回收率在77.4%~84.3%,基质效应在97.1%~111.2%。血浆样品中亚胺培南在室温下放置3 h、4 ℃下放置6 h和-80 ℃下放置12 d内均稳定,在-20 ℃下放置12 d 降解显著。西司他丁在多种条件下均稳定。方法在柱温±5 ℃、流速±0.1 mL · min^-1,水相中甲酸浓度±0.025%、离子源温度±50 ℃的条件改变范围内具有良好的耐用性。添加稳定剂的样品在连续进样后质谱信号强度出现明显降低,而不添加稳定剂方法对质谱信号强度无明显影响。结论: 本方法操作简单,结果准确,可用于亚胺培南和西司他丁的临床治疗药物监测。MOPS等非挥发性盐类稳定剂会降低质谱灵敏度,不添加这类稳定剂更适合LC-MS/MS法长期使用。
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  基于三重四极杆质谱技术的三叶苷大鼠体内药动学和体内代谢研究^*

  淳泽利, 陈兴艳, 郭延垒, 高健美, 龚其海, 张远冬

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 237-245. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0391

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  目的: 采用液相色谱-三重四极杆质谱（LC-MS/MS）技术对三叶苷在Sprague-Dawley（SD）大鼠体内药动学参数、口服生物利用度以及体内代谢物进行系统分析。方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 µm）,以0.1%甲酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL · min^-1,柱温40 ℃,进样量2 μL。采用电喷雾离子源,负离子化方式,离子源温度150 ℃,毛细管电压-3.0 kV,去溶剂气温度500 ℃,去溶剂气流量750 L · h^-1, 锥孔气体积流量150 L · h^-1, 多反应监测模式（MRM）检测。三叶苷分别灌胃和静脉注射给予大鼠,收集血浆、尿液、粪便样品,甲醇沉淀蛋白后测定药物浓度,应用药动学软件和代谢物分析鉴定软件对药动学参数、代谢物进行系统分析。结果: 分别灌胃和静脉注射给予SD大鼠三叶苷(100 mg · kg^-1)后,测得AUC_0-t分别为（423.98±295.42）ng · h · mL^-1和（90 894.75±25 472.44）ng · h · mL^-1;口服生物利用度为0.46%;C_max分别为（203.83 ± 25.88）ng · mL^-1和（181 814.90±113 461.60）ng · mL^-1;口服半衰期1.65 h,静脉注射半衰期3.82 h;三叶苷在肠道代谢为根皮素,并在体内发生脱糖苷化、甲基化、脱氧、水解等生物转化。结论: 对三叶苷大鼠体内药动学和体内代谢进行了初步研究,可为药效研究及后续制剂研发提供参考。
安全监测
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  高效液相色谱法测定氟比洛芬酯注射液中11个有关物质的含量^*

  王雪, 张小涵, 李铁军, 李文馨, 李琳, 杨书娟, 张连义, 窦艳丽, 郭常川, 徐玉文

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 246-253. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0489

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  目的: 建立HPLC加校正因子的主成分外标法测定氟比洛芬酯注射液中11个杂质的含量,并对其检测结果及限度进行探讨。方法: 采用Thermo BDS Hypersil C₁₈（250×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以含0.15%冰醋酸水溶液和含0.15%冰醋酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL · min^-1,柱温40 ℃,检测波长254 nm,进样量10 μL。结果: 氟比洛芬酯及11个杂质均能有效分离,3-氟-4-苯基苯酚（4-OHB）、1-乙酰氧基-2-（2-氟-4-联苯）-2-羟基丙酸酯（2-OHP）、4-乙酰基-2-氟联苯（4-ACB）、氟比洛芬乙酯、烯丙基-（2-氟-4-联苯）丙酸酯（ALE）、《中华人民共和国药典》 （ChP）杂质Ⅰ、杂质B、杂质C与杂质E在0.10~20 μg · mL^-1质量浓度范围内与峰面积均呈良好的线性关系,r均为1.000,其平均回收率在96.6%~103.7%,RSD均不超过1.4%。4-OHB、2-OHP、4-ACB、氟比洛芬、氟比洛芬乙酯、ALE、ChP杂质Ⅰ、杂质B、杂质C、杂质E的校正因子分别为0.55、1.05、1.01、0.76、0.95、0.86、0.55、0.93、0.76、0.81,氟比洛芬酯脱氟物检出结果在规定限度0.1%左右。结论: 该方法快速、简便、准确、可靠,可用于氟比洛芬酯注射液有关物质的测定及质量控制。
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  多手段结合探究市售“麦冬”韧皮部束超标的原因^*

  高必兴, 李倩, 齐景梁, 何成军, 刘繁红, 高天元, 高驰, 杨蕾, 苟琰

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 254-264. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0400

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  目的: 多手段结合鉴别4批市售“麦冬”的真伪,探究其韧皮部束超标的原因,为其检验检测提供依据。方法: 基于2020年版《中华人民共和国药典》 （简称《中国药典》）一部麦冬项下的相关规定,对比麦冬常见混淆品山麦冬,结合传统经验鉴别手段（性状、显微鉴别）及现代分析技术手段（分子生物学ITS2序列）,针对正品、混淆品及韧皮部束不合格样本进行数据比较分析。结果: 麦冬与山麦冬性状的差异在于表面颜色、纵皱纹的深浅及中柱粗细,显微横切的差异在于韧皮部束个数及内皮层细胞是否全面增厚。4批市售麦冬性状均符合麦冬项下相关规定,显微横切中韧皮部束的个数不合格批次均达40%以上,但样本中内皮层细胞均呈现全面增厚现象。分子生物学研究发现,4批市售“麦冬”与正品麦冬聚为一支,湖北麦冬、短葶山麦冬各独自聚成一支,并表现出明显的条形码间距,综合判定其应均为麦冬。另外,针对韧皮部束的个数与性状的相关量化指标,进行了相关性分析,发现韧皮部束的个数与木心的直径大小呈显著正相关。结论: 此4批市售麦冬应为正品基原。结合实验研究推测,韧皮部束的个数不合格原因可能与生长年限有关,中柱粗细可大致推测是否能达到药典规定。判定麦冬是否为基原准确的药材,不能仅凭某一鉴别手段的某一特征下定论,应多手段结合分析,方能准确地进行判定。
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  基于LC-MS/MS法对N-亚硝基二乙胺检测中的未知峰调查及排除策略

  蔡虹, 谢鹤, 李晓玲, 赵诗怡, 荆冰江, 金建阳, 陈文斌, 叶坚, 李敏, 林金生

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 265-274. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0383

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  目的: 采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺（NDEA）的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间（RRT）为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法: 采用LC-Q TOF MS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫描,确定出未知峰的结构式,比较该未知峰与NDEA一级质谱及二级质谱的差异,并参照LC-MS/MS方法对待测组分的定量离子选择,阐述NDEA检测中该未知峰出现的原因,制定相应的分析方法优化策略。结果: 根据LC-Q TOF MS分析结果,推测该未知峰为1-戊酰胺,这是沙坦原料药样品中含有的微量常规杂质,并通过与1-戊酰胺对照品比对进行最终确认。由于1-戊酰 胺摩尔相对分子质量比NDEA少1,因此,在ESI正离子模式下,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]⁺+1的同位素峰m/z与NDEA [M+H]⁺离子m/z相同,即103,并且与NDEA类似,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]⁺+1同位素峰在MRM模式下也能裂解1个乙烯中性分子,产生m/z 75同位素离子,导致当选择m/z 103作为母离子,m/z 75 为定量子离子时,1-戊酰胺会对NDEA的检测产生干扰。结论: 在沙坦类药物NDEA LC-MS/MS检测中RRT 0.95的未知峰为1-戊酰胺,是沙坦类药物生产过程中产生的常规微量工艺杂质,而不是另外的亚硝胺杂质;在后续的研究中,将采用特征选择性更强的m/z 47 定量子离子模式,可以避免该未知峰产生。
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  人血白蛋白注射液包装系统密封完整性研究

  张鹏, 熊巍, 李文丽, 张静, 许凯

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 275-279. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0082

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  目的: 建立人血白蛋白注射液注射剂瓶包装系统密封完整性的研究方法。方法: 针对人血白蛋白注射液注射剂瓶包装系统,采用玻璃微量移液管制备了1 μm阳性对照样品,采用激光打孔制备了2、5和10 μm的阳性对照样品。使用真空衰减法和高压放电法2种确定性的密封完整性测试方法进行方法参数开发和测试。结果: 真空衰减法因人血白蛋白药物制剂堵塞漏孔,不能有效检测出灌装人血白蛋白的注射剂瓶包装阳性对照样品的泄漏;高压放电法可有效避免因药液堵塞漏孔而无法检出泄漏。高压放电法测试电压为9 kV,阈值为15 W,经方法学验证表明,高压放电法具备良好的重复性、中间精密度、准确度和耐用性,泄漏检测限为1 μm。结论: 高压放电法可作为人血白蛋白注射液注射剂瓶包装系统密封完整性的有效考察手段,操作简单,结果真实可靠,且对包装无损,适合商业化产品的包装系统密封完整性检查。
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  HPLC-Q TOF MS法同时测定4种GLP-1类多肽及4种小分子减肥类添加物

  凌明, 舒展, 金芩, 王琤帅

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 280-289. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0327

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  目的: 建立高效液相色谱- 四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q TOF MS）同时测定4种减肥类小分子及4种胰高血糖素样肽-1（GLP-1）多肽类非法添加物的分析方法。方法: 样品以50%乙腈为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液,采用Agilent EC-C₁₈ 色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.7 μm）进行分离,以乙腈（0.1%甲酸）和水（0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL · min^-1,柱温40 ℃。采用正离子全扫描及目标离子二级碎片扫描方式,碎裂电压150 V。其中一级质谱扫描范围为m/z 100~3 200,二级质谱扫描范围为m/z 50~3 200,扫描速度均为每秒1张质谱图。根据对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱信息建立数据谱库,通过数据库比对进行结构的确认。结果: 多肽类物质定性筛查的检测限为0.5 µg · mL^-1,其他小分子物质为0.05 µg · mL^-1。在全扫描模式下,8个化合物线性相关系数均>0.995,回收率范围为79.4%~115.8%,RSD范围为0.21%~9.7%。采用本方法对20批减肥类样品进行检测,其中1批样品中检出西布曲明,4批样品中检出司美格鲁肽。结论: 本方法扩大了国家食品药品监督管理局补充检验方法和检验项目批件2012005的筛查范围,能同时兼顾小分子物质和大分子多肽类物质（相对分子质量<5 000）检测的需要,具有高效、准确的特点。
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  HPLC法测定枸橼酸托法替布中残留溶剂甲酸和氰乙酸含量

  石丽娟, 程贯军, 王莉, 许敏, 李慧, 吴诺, 耿燕楠, 江玉娟

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 290-296. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0422

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  目的: 建立HPLC法测定枸橼酸托法替布中残留溶剂甲酸和氰乙酸的含量。方法: 采用Waters Atlantis T3（250 mm×4.6 mm,5 µm）色谱柱,以0.02 mol · L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH 2.5）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL · min^-1,柱温35 ℃,检测波长210 nm。结果: 甲酸、氰乙酸与相邻峰分离度良好（R>5）;分别在9.930~107.780 µg · mL^-1、14.727~98.908 µg · mL^-1浓度内线性关系良好（r = 0.999 9、0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为100.2%、105.3%,RSD分别为2.3%、4.1%。稳定性考察（18个月）3批枸橼酸托法替布中含氰乙酸0.024%、0.026%、0.028%。结论: 经方法学验证,本法可用于枸橼酸托法替布中甲酸和氰乙酸的含量测定。
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  原淀粉和改性淀粉中的硝酸盐与亚硝酸盐考察研究及风险探讨

  胡淑君, 陈英, 余少文, 李艺, 王淼, 叶秀金, 王彩媚

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 297-303. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0483

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  目的: 通过考察原淀粉和改性淀粉类药用辅料中的硝酸盐和亚硝酸盐,来探讨辅料对药品中亚硝胺类杂质形成的影响。方法: 采用离子色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。采用Dionex IonPac AS11-HC（4 µm,2 mm×250 mm）色谱柱,电导检测器,抑制电导检测,流动相为0.015 mol · L^-1 氢氧化钾溶液,流速为1.0 mL · min^-1,柱温为30 ℃,进样体积为25 µL。对方法的专属性、线性、检测限和定量限、精密度、准确度和耐用性进行了验证。结果: 对9种共119批原淀粉和改性淀粉样品进行了测定,硝酸盐在所有38批原淀粉中均有检出,含量为1~70 µg · g^-1;在55批（共81批）改性淀粉中也有检出,含量为2~1 110 µg · g^-1,其中糊精的硝酸盐含量最高。亚硝酸盐在33批原淀粉中有检出,含量为0.3~2.5 µg · g^-1;在17批改性淀粉中有检出,含量为1.1~13.0 µg · g^-1。结论: 该方法经验证,适用于测定淀粉类药用辅料中的硝酸盐和亚硝酸盐。辅料中的硝酸盐和亚硝酸盐控制是药物制剂亚硝胺杂质风险控制的一个重要部分,应给予充分重视。
质量分析
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  基于“辨状论质”的玄参饮片质量等级评价研究^*

  张米娜, 金言, 陈凯先, 李医明, 张刘强

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 304-317. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0503

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  目的: 以市场上收集的37批玄参饮片为研究对象,初步建立基于量化的外观性状与内在质量相关联的玄参饮片质量等级评价方案。方法: 按传统质量评价方法将玄参饮片分别分为A、B两等,在量化A、B两等玄参饮片外观性状指标的同时,开展水分、灰分、浸出物和内在质量指标成分检测,并进行独立样本t检验分析、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）和Pearson相关性分析。结果: 在满足2020年版《中华人民共和国药典》 （简称《中国药典》）玄参质控标准的基础上,发现水溶性浸出物和醇溶性浸出物为玄参饮片分类的关键指标,并且玄参饮片色度值越小,密度（ρ）越大,则其水溶性浸出物含量越高,醇溶性浸出物含量越低。初步拟定玄参饮片“选货”和“统货”的等级划分标准：玄参饮片“选货”色泽（E^*ab）≤5.5,ρ≥1.4 g · cm^-3,水溶性浸出物含量≥77%;玄参饮片“统货”E^*ab分布需在5.5~14,ρ大小应位于0.8~1.4 g · cm^-3,水溶性浸出物含量≥60%。结论: 玄参饮片的外观性状与内在质量相关,且符合玄参“大而肉坚黑润者佳”的传统观点,便于从外观性状对玄参饮片的内在质量做出科学合理的判断。
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  神香草及其混淆品的性状与显微鉴别研究^*

  徐鸿, 艾买提江·阿衣甫别克, 赵荣梅, 巴哈尔古丽·黄尔汗, 蒲国军, 郑健

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 318-333. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0470

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  目的: 建立神香草及其混淆品大苞荆芥和欧神香草的性状和显微鉴别方法。方法: 应用体式显微镜和光学显微镜及其数字化成像技术,从大样、小样、局部性状（茎、叶、花）及茎、叶横切面和粉末显微特征等方面对神香草及其混淆品进行比较研究。结果: 硬尖神香草、欧神香草及大苞荆芥在茎、叶、花及气味等性状特征上均存在明显差异;三者的茎横切面显微特征略有差异,而三者的叶横切面及药材粉末显微鉴别均存在明显差异。结论: 通过本研究,归纳总结神香草及其混淆品大苞荆芥和欧神香草的生药学鉴定特征,可为神香草药材的监督检验、标准修订、临床使用提供鉴定依据。
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  基于多重指纹图谱桑黄多糖质量评价研究^*

  郑含笑, 徐凡, 蒲婧哲, 胡冲, 张亚中

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 334-349. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0446

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  目的: 建立桑黄多糖多重指纹图谱法,为桑黄质量评价提供参考。方法: 采用高效凝胶色谱法（HPGFC-RID法）,色谱柱为TSK-GEL^®G3000 PWXL（7.8 mm×30 cm,7 μm）,以20 mmol · L^-1 醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 5.7）为流动相,流速0.5 mL · min^-1,进样量15 μL,柱温35 ℃,RID检测器;采用红外光谱法（FT-IR法）,测定范围为4 000~400 cm^-1,分辨率4 cm^-1,扫描16次;采用HPLC-UV糖谱法,色谱柱为Agilent 5 HC-C₁₈（2） （250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.02 mol · L^-1乙酸铵（20 ∶ 80）为流动相,流速1 mL · min^-1,检测波长250 nm,进样量10 μL,柱温35 ℃,UV检测器。建立桑黄多糖多重指纹图谱,对29批桑黄多糖的重均分子量、特征吸收官能团、单糖组成进行比较,并结合化学计量学和主成分分析（PCA）,分析其种内及种间差异。结果: HPGFC-RID糖谱分析显示,桑树桑黄（SH）、杨树桑黄（YH）、暴马桑黄（BH）和松木层孔菌（松树桑黄） （SSH）多糖均有2个主要色谱峰（P1、P2）。对于主要色谱峰P1,BH多糖的重均分子量最高,其次依次为SSH、SH和YH多糖;对于主要色谱峰P2,YH多糖的重均分子量最高,其次依次为SSH、SH和BH多糖。FT-IR糖谱分析表明,SH、YH、BH和SSH多糖具有相似的红外光谱吸收峰,种内、种间差异不明显,但袋料栽培与椴木栽培的桑黄多糖在1 800~900 cm^-1范围内主要吸收峰强度不同。HPLC-UV糖谱结合化学计量学分析显示,桑黄多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、木糖和岩藻糖组成,其中SH、YH（椴木栽培）、BH和SSH多糖中葡萄糖含量最高,YH（袋料栽培）多糖中木糖含量最高。各单糖组成分布结果表明,不同品种桑黄单糖含量存在明显差异。此外,PCA将YH（袋料栽培）聚为一类,SH、YH（椴木栽培）、BH和SSH聚为一类,说明栽培方式的不同也会影响桑黄的质量。结论: 桑黄多糖多重指纹图谱分析方法可对不同品种桑黄质量进行有效评价,为桑黄质量控制奠定基础。
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  牛黄类药材REIMS图谱的快速识别研究^*

  石岩, 荆文光, 程显隆, 魏锋

  药物分析杂志. 2025, 45(2): 350-361. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0312

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  目的: 使用快速蒸发离子化质谱（REIMS）技术对牛黄、培植牛黄、人工牛黄和体外培育牛黄进行测定,并使用机器学习技术对样品的REIMS谱图进行快速识别预测。方法: 干法灼烧将样品组分引入REIMS中,质谱扫描范围m/z 50~1 200;扫描模式为灵敏模式;扫描时间为0.2 s。负离子模式采集,数据记录为continuum模式。通过对样品REIMS谱图的数据进行聚类分析和主成分分析,分析样品数据概况。分别建立偏最小二乘判别分析、逻辑回归、决策树、随机森林、自适应提升（分别以逻辑回归和决策树为弱评估器）模型,并通过GaussianCopula、CTGAN、CopulaGAN和TVAE算法仿真合成数据,然后与原训练集数据组成新的训练集用于模型的训练。结果: 使用新训练集训练得到的以决策树为弱评估器的自适应提升模型对4种牛黄类药材识别预测能力最好,对测试集识别的准确率为0.97,精确率为0.90,召回率为0.97,F1得分为0.93,ROC面积为1.00。使用模型输出的概率还可以根据药品监管的实际应用场景通过调整概率阈值灵活地使用。结论: 使用REIMS技术与机器学习技术联用可以实现牛黄类药材的快速而准确的识别。