液相色谱-质谱法对棓丙酯注射剂中有关物质的初探与结构解析
Preliminary exploration and structure identification of related substances in propylgallate injection by LC-MS method
Online published: 2024-05-31
目的:采用色谱-质谱联用技术对注射用棓丙酯、棓丙酯注射液和棓丙酯氯化钠注射液中有关物质进行结构解析。方法:采用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈-0.05%甲酸(20:80)为流动相,流速为0.2 mL·min-1,检测波长为272 nm,对注射用棓丙酯(来自13家企业)、棓丙酯注射液(来自6家企业)和棓丙酯氯化钠注射液(来自3家企业)中有关物质进行分离;采用电喷雾负离子化的方法,通过飞行时间质谱(TOF-MS)测定一级质谱精确质量,三重四极杆质谱扫描二级质谱(MS/MS),并进行结构解析。结果:棓丙酯与杂质分离良好,6家企业的注射用棓丙酯中检出同1个杂质,命名为杂质Ⅰ,1家企业的棓丙酯氯化钠注射液检出另1个杂质,命名为杂质Ⅱ。采用液相色谱-质谱联用法对杂质Ⅰ和杂质Ⅱ进行了结构解析,推测杂质Ⅰ为棓丙酯二聚物,为粉针剂生产过程中长时间加热产生,推测杂质Ⅱ为棓丙酯与辅料亚硫酸氢钠发生磺酸化反应的产物,为棓丙酯氯化钠注射液贮藏过程中产生。结论:色谱-质谱联用技术能有效地对3种剂型棓丙酯注射剂中的有关物质进行结构解析,为其工艺和质量控制提供参考依据。
刘荷英, 程奇珍, 钟振华, 夏红英 . 液相色谱-质谱法对棓丙酯注射剂中有关物质的初探与结构解析[J]. 药物分析杂志, 2018 , 38(3) : 455 -463 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.03.12
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