目的：建立电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量。方法：根据专属性高、干扰小的原则，分别选择766.490 nm和279.553 nm作为钾和镁的分析谱线，建立ICP-OES法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量。对所建立的方法进行专属性、精密度、回收率和线性等方法学验证。采用新建的ICP-OES法与传统的滴定法和重量法分别对来源于2个厂家的5批样品同时进行测定和统计学分析。结果：钾离子和镁离子的线性范围分别为5~25 μg·mL^-1（r²=0.999 1）、1~9 μg·mL^-1（r²=0.999 5）；钾离子和镁离子高、中、低3种浓度的回收率分别在98.3%~100.0%和98.5%~101.5%，RSD分别为0.6%（n=9）和0.9%（n=9）。5批样品的测定结果经t检验统计分析，统计结果p>0.05，表明ICP-OES法与传统测定方法无显著性差异，可以替代传统方法进行钾离子和镁离子的含量测定。结论：所建立的ICP-OES法操作简单，专属性强，准确可靠、分析快速，具有多元素同时测定的特点，适合于批量样品的分析，可用于门冬氨酸钾镁注射液的质量评价和控制。