标准研讨

黑种草子定性定量方法改进研究

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  • 上海中医药大学中药研究所, 中药标准化教育部重点实验室, 中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室, 上海市复方中药重点实验室, 上海中药标准化研究中心, 上海 201203

网络出版日期: 2024-05-31

Improvement of the qualitative and quantitative methods of Nigellae Semen

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  • Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine;The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines and State Administration of Traditional Chinese Medicine Key Laboratory for New Resources and Quality Evaluation of Chinese Medicine, Key Laboratory of Complex Prescription, Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai R & D Centre for Standardization of Chinese Medicine, Shanghai 201203, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:本文以异株五加甲苷为指标成分,对黑种草子定性定量方法进行改进研究。方法:采用改进后的TLC法和HPLC-ELSD法定性鉴别和定量测定异株五加甲苷。以硅胶HSG为薄层板,正丁醇-水-醋酸(2.5∶1∶0.5)为展开剂,10%硫酸乙醇试剂显色后在日光下检视,进行TLC定性分析。采用C18色谱柱,以乙腈-乙酸铵系统为流动相进行梯度洗脱,ELSD为检测器,建立HPLC定量分析方法。同时按照2015年版《中华人民共和国药典》(以下简称中国药典)中质量控制方法对黑种草子药材进行处理,其结果与新建立的质量评价方法进行对比及相关性研究。结果:所建立的TLC方法斑点丰富、清晰、分离度好。异株五加甲苷在0.023~3.022 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率(50%、100%、150%)分别为98.8%(RSD=1.8%)、101.4%(RSD=1.0%)及100.8%(RSD=1.9%),方法的精密度、重复性和稳定性试验RSD小于2.2%,HPLC-ELSD法定量异株五加甲苷方法学满足分析测定要求。16批样品分别采用新建与2015年版中国药典收载的方法进行含量测定,相关系数为0.952,判定结果一致。结论:新方法操作简便、省时、专属性高,并能提高检验效率、降低检测成本,为黑种草子质量标准的提升提供了依据。

本文引用格式

韦悦, 程雪梅, 侴桂新, 王峥涛, 王长虹 . 黑种草子定性定量方法改进研究[J]. 药物分析杂志, 2018 , 38(5) : 867 -876 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.05.19

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