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HPLC法检测醋氯芬酸有关物质及主要杂质鉴别

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  • 1. 浙江工业大学药学院, 杭州 310014;2. 泰州葛林美克医药科技有限公司, 泰州 225300;3. 浙江树人大学生物与环境工程学院, 杭州 310015

网络出版日期: 2024-05-31

HPLC determination of related substances and identification of main impurity in aceclofenac

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  • 1. College of Pharmaceutical Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China;
    2. Taizhou GreenChem Pharma-Tech Co., Ltd., Taizhou 225300, China;
    3. College of Biology and Environmental Engineering, Zhejiang Shuren University, Hangzhou 310015, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:建立HPLC法检测醋氯芬酸有关物质,并采用NMR、MS法对主要杂质进行结构鉴定。方法:采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以1.12 mg·mL-1磷酸溶液(用1.0 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长276 nm,柱温25℃。用半制备液相色谱分离纯化主要杂质,采用SunFire C18色谱柱,0.50 mg·mL-1磷酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,通过NMR、ESI-MS确定结构。结果:主要杂质为双氯芬酸乙酯、醋氯芬酸乙酯、醋氯芬酸叔丁酯。建立的HPLC有关物质分析方法专属性强,各杂质在1.6~17.6 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回收率在92%~105%之间,准确度高。对5批醋氯芬酸样品进行检测,结果符合规定。结论:建立的方法可作为醋氯芬酸原料药的质控方法。

本文引用格式

侯晓蓉, 张焕鑫, 叶永臻, 任立琴, 夏春年, 单伟光, 李成平 . HPLC法检测醋氯芬酸有关物质及主要杂质鉴别[J]. 药物分析杂志, 2018 , 38(7) : 1217 -1225 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.07.17

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