高效液相色谱与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量
Simultaneous determination of six diterpenoid alkaloids in Fuzilizhong pills by HPLC coupled with QDA mass detector
Online published: 2024-05-31
目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量。使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%乙酸水(用三乙胺调pH 6.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,分流比为1∶4,使用ESI+离子源,选择性离子扫描(SIM)模式下对苯甲酰新乌头原碱(m/z 590.0)、苯甲酰乌头原碱(m/z 604.0)、苯甲酰次乌头原碱(m/z 574.0)、新乌头碱(m/z 632.0)、次乌头碱(m/z 616.0)和乌头碱(m/z 646.0)进行测定。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱、新乌头碱和乌头碱6个成分的质量浓度分别在0.000 2~51.75 μg·mL-1(r=0.999 2)、0.000 2~50.95 μg·mL-1(r=0.999 5)、0.000 2~50.25 μg·mL-1(r=0.999 8)、0.000 2~49.80 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.000 2~50.60 μg·mL-1(r=0.999 5)和0.000 2~52.00 μg·mL-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.8%、101.3%、98.2%、104.8%、99.9%和89.9%,RSD分别为6.4%、2.6%、2.7%、6.1%、3.8%和5.7%。3批附子理中丸中6个生物碱成分即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量范围分别为7.095~7.366、1.007~1.214、0.594~0.742、1.261~1.438、1.492~1.578和0.135~0.163 μg·g-1。结论:该方法可测定附子理中丸中6个生物碱成分含量,为附子理中丸的质量标准提高打下了基础。
张聿梅, 何轶, 李耀磊, 周超, 于健东, 戴忠, 马双成 . 高效液相色谱与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量[J]. 药物分析杂志, 2018 , 38(7) : 1248 -1253 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.07.22
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