目的：建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤（黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣）中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量，为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法：采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱（75 mm×3.0 mm，2.2 μm）；流动相为0.1%磷酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0~5 min，10% B→20% B；5~10 min，20% B→25% B；10~15 min，25% B→35% B；15~18 min，35% B→ 43% B），平衡时间为5 min；流速为0.4 mL·min^-1；柱温为35℃；检测波长分别为232 nm（毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷）和290 nm（桂皮酸）；进样量为5 μL。结果：毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1~50 μg·mL^-1（r=0.999 7）、10~500 μg·mL^-1（r=0.999 8）、2.5~125 μg·mL^-1（r=0.999 8）和5~250 μg·mL^-1（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为96.9%、99.4%、98.5%和98.9%。6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185~0.221、18.80~23.49、4.00~4.92和0.644~0.681 mg·mL^-1。结论：本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。