目的:建立西黄丸中指标成分麝香酮的含量测定方法及挥发性成分的气相色谱指纹图谱,为提高西黄丸质控标准提供依据。方法:采用气相色谱法,使用Agilent DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),初始柱温120℃,以4℃·min^-1升至220℃,保持20 min;进样口温度220℃,检测器温度250℃。结果:所建立的方法进行了系统的方法学考察。20批样品中麝香酮含量在0.16~0.51 mg·g^-1之间,指纹图谱相似度计算结果在0.99~0.30之间。结论:本文建立的西黄丸麝香酮含量测定方法及挥发性成分气相色谱指纹图谱,为有效控制西黄丸质量,完善其质量标准提供了科学依据。