目的:采用LC-MS/MS法测定人血浆中戊乙奎醚的浓度,并应用于人体药代动力学的研究。方法:血浆样品经氢氧化钠碱化,固相萃取后进行分析。使用Agilent C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵(用甲酸调pH 5.58)-甲醇(35:65),流速1 mL·min^-1; ESI离子源,多反应离子监测,用于定量分析的离子对为m/z 316.2→ 110.3(戊乙奎醚)和m/z 256.2→ 167.2(苯海拉明)。结果:戊乙奎醚的线性范围为0.10~8.00 ng·mL^-1,最低定量限为0.10 ng·mL^-1;萃取回收率为85.8%~99.9%,基质效应为79.7%~93.2%;日内和日间RSD均<11.1%。3个剂量戊乙奎醚的主要药代动力学参数:C_max分别为(2.65±1.06)(、4.88±3.14)和(5.93±1.83)ng·mL^-1;t_1/2分别为(29.35±13.56)(、25.22±8.71)和(26.41±6.81)h;AUC_0-t分别为(71.81±44.02)、(93.89±65.14)和(106.50±53.01)h·ng·mL^-1。结论:本法经方法学验证,适用于人血浆中药物浓度的测定,受试者口服0.4、0.6和0.8 mg盐酸戊乙奎醚片后的药代动力学参数呈线性。