目的:鉴定1批监督抽检的兽药氟苯尼考粉中的未知添加物。方法:在采用HPLC法对该批检品进行含量测定时,发现其含有未知添加物,采用常规HPLC-PDA法及UPLC-MS法对其进行筛查,均无法确定未知物结构。通过制备液相色谱将未知添加物进行纯化,再将纯化后的未知物利用UPLC-Q/TOFMS和HPLC-PDA给予的信息进行结构推断,最后再通过上述2种方法对推断进行验证,最终鉴定出该未知添加物的结构。结果:该批检品中的未知添加物为苯甲酸。结论:通过总结上述推导与验证过程,归纳出了未知物筛查的模式化路线,为日后兽药处方外非法添加筛查提供了可以借鉴的思路。