目的:建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。方法:样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.15%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,90% A;2~5 min,90% A→40% A;5~7 min,40% A→10% A;7~7.5 min,10% A→90% A;7.5~12.0 min,90% A),流速为0.3 mL·min^-1。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果:硝基咪唑类化合物在一定范围内(1.0~15.0 ng·mL^-1)线性良好,相关系数在0.9961~0.9982内;硝基咪唑类化合物检出限为1.5μg·kg^-1,定量限为5.0μg·kg^-1;加标5.0μg·kg^-1时回收率为98.0%~114.2%,10.0μg·kg^-1时回收率为93.5%~104.0%,20.0μg·kg^-1时回收率为93.6%~101.2%,RSD分别为2.3%~5.2%、1.0%~1.1%和0.3%~1.7%。结论:该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确。