目的:建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法检查R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质。方法:实验考察了CM-β-CD质量浓度、pH及缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。优化后的毛细管电泳条件为毛细管柱为未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH 4.0,手性选择剂为质量浓度为15 g·L^-1的CM-S-β-CD。结果:在上述毛细管电泳条件下,维拉帕米S-异构体与R-异构体能够实现良好分离,分离度>5.0。维拉帕米S-异构体在质量浓度为2.0~20μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加样回收率为95.5%~103.5%,该方法的精密度和重复性均良好。3批R-维拉帕米原料药经本法检测所含S-异构体杂质均小于0.2%。结论:所建立好的方法适于R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质的检查。