目的：建立乳块消颗粒中极性和疏水性物质同时分析的LC-MS方法。方法：在LC-MS/MS系统下，使用高分子薄膜包被C10金刚烷基键合硅胶色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm），以0.1%甲酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱（0～4 min，0% B；4～14 min，0% B→90% B；14～16 min，90% B；16～16.1min，90% B→0% B），流速0.2 mL·min^-1，柱温35℃；采用电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）模式进行含量测定。结果：在20 min内乳块消颗粒中9个成分实现良好分离，色谱峰面积精密度RSD<5%；标准曲线得到良好线性关系r²>0.997；样品回收率在97.2%～109.5%之间，RSD为3.8%～5.5%。所测6批样品中除尿嘧啶未检出外，尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱、异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素含量的依次为42.14～46.51、10.58～13.74、21.36～24.12、2.42～3.21、8.42～9.11、25.87～26.34、22.11～23.19、4.85～5.35 μg·g^-1。结论：使用新型金刚烷基键合填料的反相色谱柱，可实现乳块消颗粒中的极性和疏水性成分同时保留；建立的LC-MS/MS法可同时测定乳块消颗粒中极性物质尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱和疏水性物质异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素9种化合物。经方法学验证，该方法简便，分离效率高，重复性好，可为乳块消颗粒的质量控制提供依据。