目的：建立测定米拉贝隆原料中有关物质的方法。方法：采用HPLC方法分离分析米拉贝隆的有关物质，使用Cosmosil C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；流动相A为10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠+20 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH 3.0）-乙腈（90：10），流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长220 nm，柱温35℃；采用流动相A为0.1%乙酸（用氨水调至pH 3.0）-乙腈（90：10），流动相B为乙腈，梯度洗脱，利用LC-MS/MS方法进行鉴别。结果：米拉贝隆与有关物质均能有效分离；LC-MS/MS鉴定了3种主要降解产物：杂质a（2-氨基噻唑-4-乙酸，化合物4）、杂质b（（R）-2-[[[2-（4-氨基苯基）乙基]氨基]甲基]苯甲醇，化合物8）和杂质c（2-（2-氨基噻唑-4-基）-N-[4-[2-（苯基乙基氨基）乙基]苯基]乙酰胺，化合物9）的定量限分别为7.02、7.32和9.18 ng，且在各自的线性范围内线性关系良好（r=1.000、0.999 0、1.000，n=5）；校正因子分别为1.4、1.6和1.3。结论：建立的方法可对米拉贝隆的有关物质进行定量测定。