目的：建立核磁共振磷谱分析方法同时测定依替膦酸二钠片中依替膦酸钠及其杂质亚磷酸根、磷酸根的含量。方法：以重水为溶剂，草铵膦为内标，采用5 mmBBO探头测定，温度为296.5 K，扫描64次，对3批依替膦酸二钠片样品进行测定，并与非水电位滴定法测定结果进行比较。结果：依替膦酸钠、亚磷酸根、磷酸根摩尔浓度分别在1.25～400.00、1.25～400.00、1.00～400.00 mmol·L^-1的范围内呈良好的线性关系（R²=1.000），检测下限分别为1.25、1.25、1.00 mmol·L^-1，精密度RSD为0.10%～0.43%（n=6），片剂的平均回收率为99.2%～101.8%，RSD为0.028%～0.42%（n=5），3批样品主成分含量分别为95.65%、97.53%、96.47%。结论：实验结果表明，该方法可为依替膦酸二钠片质量控制提供新的分析依据。