安全监测

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的米酵菌酸

展开
  • 1. 泰州市食品药品检验所, 泰州 225300;
    2. 江苏省食品药品监督检验研究院, 南京 210019

网络出版日期: 2024-05-31

Rapid determination of bongkrekic acid in Jianqu with ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Expand
  • 1. Taizhou Institute for Food and Drug Control, Taizhou 225300, China;
    2. Jiangsu Institute for Food and Drug Control, Nanjing 210019, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的: 建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留。方法: 样品用甲醇超声提取,再用氨水调pH至8,过滤,滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理,WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)负离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果: 米酵菌酸在0.5~100 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系(r>0.999)。稳定性、重复性试验的相对平均偏差(RSD)均小于8.0%。方法回收率为80.3%~85.6%,RSD在3.8%~5.3%之间。方法检测下限(S/N≈3)为2 pg,定量下限(LOQ,S/N≈10)为6 pg。10批样品中7批样品检出米酵菌酸,含量最高达到了115.1 μg·kg-1,最低的为9.3 μg·kg-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论: 本法可快速检测建曲中的米酵菌酸残留量,适用于建曲中米酵菌酸的风险监测。本文揭示了建曲中存在生物毒素米酵菌酸污染的现状,为中药的安全性控制提供了研究基础,建议有关部门加强相应的监管工作。

本文引用格式

王俊虎, 陈骁鹏, 仇雅静, 朱渊 . 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的米酵菌酸[J]. 药物分析杂志, 2020 , 40(6) : 1025 -1031 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2020.06.10

Options
文章导航

/