成分分析

一测多评法同时测定五味子中12个木脂素类成分的含量

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  • 1. 泰州市姜堰中医院, 泰州 225500;2. 南通大学附属南通第三医院, 南通 226006;3. 南京中医药大学, 南京 210023

网络出版日期: 2024-05-31

Simultaneous determination of 12 lignans in Schisandrae Chinensis Fructus by quantitative analysis of multi-components with single marker

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  • 1. Jiangyan Hospital of Traditional Chinese Medicine of Taizhou, Taizhou 225500, China;
    2. Nantong Third Affiliated Hospital of Nantong University, Nantong 226006, China;
    3. Nanjing University of Chinese Medicine, Nanjing 210023, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:建立可用于测定五味子中12个木脂素类成分的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,45% A→50% A;25~26 min,50% A→60% A;26~36 min,60% A→55% A;36~50 min,55% A→50% A;50~55 min,50% A→65% A;55~70 min,65% A;70~75 min,65% A→70% A;75~85 min,70% A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长217 nm。以五味子醇甲为内参物,采用多点校正法,分别建立戈米辛D、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、戈米辛G、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素11个待测成分与五味子醇甲的相对校正因子,计算待测成分与五味子醇甲色谱峰的相对保留值。采用相对校正因子计算14批五味子样品中11个待测成分的含量,并以差异百分比(PD)为参数,与外标法(ESM)测定结果进行比较,验证QAMS的准确性。另取9批五味子样品,使用3根色谱柱分别在2个实验室的3台仪器采用所建立的方法进行五味子醇甲的含量测定和11个待测成分的含量计算,比较测定和计算结果的相对标准偏差(RSD),验证所建立方法的实用性。结果:上述11个待测成分的RCF分别为1.127、0.883、0.679、0.772、0.712、0.483、0.736、0.451、0.404、0.767和0.754,相对保留值分别为1.179、1.263、1.342、1.810、2.025、2.230、2.280、2.448、3.529、3.996和4.303,QAMS法计算的11个待测木脂素类成分含量与ESM测定结果之间的PD均小于5%。另外9批样品的五味子醇甲含量测定结果和11个待测成分含量计算结果的RSD也均小于5%。23批五味子中上述11个待测成分及五味子醇甲的含量范围分别为0.173~0.395、0.197~0.438、0.571~1.124、0.518~1.016、0.105~0.214、0.076~0.715、0.399~0.812、0.061~0.135、0.349~1.250、1.308~2.376、0.126~0.444和3.571~6.764 mg·g-1结论:建立的QAMS法可实际应用于五味子中12个木脂素类成分含量测定。

本文引用格式

刘移兰, 蔡卫华, 窦志华, 曹瑞, 倪丽丽, 张琳 . 一测多评法同时测定五味子中12个木脂素类成分的含量[J]. 药物分析杂志, 2019 , 39(7) : 1207 -1216 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.07.07

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