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LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠中3个杂质

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  • 河南省食品药品检验所, 郑州 450003

网络出版日期: 2024-05-31

Determination of three impurities in esomeprazole sodium by LC-MS/MS

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  • Henan Provincial Institute for Food and Drug Control, Zhengzhou 450003, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质I和杂质Ⅳ。方法:采用Agela Venusil MP C18色谱柱(2.1 mm&#215;100 mm,3 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL&#183;min-1,柱温35℃,进样量1 μL;质谱离子化方式为ESI,负离子模式,多反应监测(MRM),杂质E检测离子质核比为m/z 360.1→194.0/218.0,杂质I检测离子质核比为m/z 375.8→145.6/210.7,杂质Ⅳ检测离子质核比为m/z 330.2→312.1/193.6。结果:杂质E、杂质I和杂质Ⅳ质量浓度分别在1.26~44.8、1.34~45.2、18.9~1 260 ng&#183;mL-1范围内(进样量1 μL)与峰面积线性关系良好,相关系数(r)分别为0.995、0.993、0.991;检测下限分别为0.000 38 ng(S/N=5)、0.000 38 ng(S/N=4)、0.002 1 ng(S/N=5);精密度试验,上述3个杂质峰面积的RSD均小于5%;6 h稳定性试验(20℃和4℃),杂质E、杂质I峰面积的RSD均<10%,杂质ⅳ峰面积的rsd>15%;杂质E、杂质I和杂质Ⅳ平均加样回收率(n=9)分别为94.8%、95.3%、98.7%,RSD均小于5%。3批样品中3个杂质的测定结果:杂质E,0.000 83%、0.000 21%、0.000 14%;杂质I,0.000 22%、0.000 09%、0.000 07%;杂质Ⅳ,0.002 68%、0.004 03%、0.002 19%。结论:本法可测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质I和杂质Ⅳ。

本文引用格式

王雪芹, 张竞, 王倩, 李杨, 李振国 . LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠中3个杂质[J]. 药物分析杂志, 2019 , 39(7) : 1302 -1309 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.07.18

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