安全监测

GC-MS/MS法测定当归中禁限用农药残留量

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  • 1. 甘肃省药品检验研究院, 兰州 730000;2. 中国食品药品检定研究院, 北京 100050

网络出版日期: 2024-05-31

Determination of forbidden and restricted pesticides in Chinese Angelica by GC-MS/MS

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  • 1. Institutes for Food and Drug Control of Gansu Province, Gansu 730000, China;
    2. National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:建立当归57种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并应用于60批次样品初步筛查。方法:依据风险控制的基本原则,选择我国禁限用、高毒、高风险及当归种植中常用的农药品种为检测指标。对样品前处理方法、色谱分离、质谱检测条件进行了优化,经比较选择了QuEChERS方法处理样品,采用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(Agilent DB-17MS,0.25 mm×30 m,0.25μm);载气为高纯氦气,柱流速1.3 mL·min-1;进样口温度240℃;高压不分流进样;进样量1μL;升温程序为初始温度60℃,保持1 min,以30℃·min-1升至120℃,以10℃·min-1升至160℃,以2℃·min-1升至230℃,以15℃·min-1升至300℃,保持6 min,再以20℃·min-1升至320℃,保持3 min。质谱条件为电子轰击源70 eV,离子源温度280℃,接口温度320℃;用动态多反应监测模式(dMRM)采集数据,并采用空白基质匹配-内标法计算以提高结果的准确性。结果:本方法在0.0020~13.243 ng·μL-1之间线性关系良好,三水平加标回收率实验中全部指标回收率在60%~140%之间,符合痕量测定的要求。结论:该方法有针对性地检测了当归中高风险、高毒性的农药品种,涵盖了宜用GC-MS/MS检测的绝大多数禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于当归农药多残留风险控制和日常检测。  

本文引用格式

李安平, 贺军权, 杨平荣, 金红宇, 宋平顺 . GC-MS/MS法测定当归中禁限用农药残留量[J]. 药物分析杂志, 2019 , 39(8) : 1463 -1482 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.08.17

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