目的：建立赤芍-当归药对中没食子酸、氧化芍药苷、香草酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1，2，3，4，6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、藁本内酯10个成分的含量测定方法，考察不同配伍比例及配伍方式对赤芍-当归药对中10个主要活性成分溶出量的影响。方法：采用Wonda Cract ODS-2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温25℃，变换波长检测赤芍-当归药对中10个成分，检测波长为210、230、260、274、275、325、350 nm。进一步测定赤芍-当归药对的单煎液、单煎合并液（1∶1）以及不同配比的合煎液（1∶1，1∶2，1∶3，2∶1，3∶1）中上述10个主要活性成分的含量。结果：没食子酸、氧化芍药苷、香草酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1，2，3，4，6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、藁本内酯质量浓度分别在1.49~74.50 μg·mL^-1（r=0.996 0）、2.88~144.00 μg·mL^-1（r=0.996 4）、2.96~147.99 μg·mL^-1（r=0.997 6）、2.94~147.00 μg·mL^-1（r=0.997 9）、2.99~149.50 μg·mL^-1（r=0.998 1）、2.24~111.99 μg·mL^-1（r=0.997 8）、3.01~150.50 μg·mL^-1（r=0.997 8）、2.98~148.99 μg·mL^-1（c0.998 4）、2.79~139.50（r=0.997 3）、6.00~300.00（r=0.998 2）μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。精密度良好，RSD小于2.0%；回收率良好，3个加样浓度的平均回收率（n=9）为83.7%~100.4%，RSD为2.5%~7.2%。当赤芍-当归比例为2∶1时，各成分含量明显大于单煎液中含量，且多种成分在该比例中含量最高。当赤芍-当归比例为1∶1时，合煎液中含量较高的5个成分的溶出量明显多于单煎合并液。结论：本研究所建立的测定方法，结果可靠准确，操作简便，可用于赤芍-当归药对中10个成分的含量测定；赤芍-当归（2∶1）的配伍比例以及合煎的配伍方式有利于10个成分在水中的溶出。