定量核磁共振法测定4种磷酸二酯酶-5抑制剂的含量
Quantitative determination of four phosphodiesterase 5 inhibitors by proton nuclear magnetic resonance
Online published: 2024-05-31
目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂的含量。方法:采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间为20 s,采样次数为64次,测定温度25℃,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代氯仿(CDCl3)为溶剂,对4种PDE-5抑制剂进行定量研究。结果:样品与内标物定量峰分离良好,4种成分在各自线性范围内线性关系良好(R2>0.999 2),进样精密度和重复性好。那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非的含量(n=6)分别99.2%(RSD=0.27%)、99.4%(RSD=0.28%)、99.1%(RSD=0.18%)和99.3%(RSD=0.24%),与质量平衡法测定结果比较,两者基本一致。结论:本文建立的qNMR法测定4种PDE-5抑制剂的含量准确可靠,简便快速,为该类成分的含量测定和对照品的标定提供了新的测定方法。
吴先富, 张雅军, 冯玉飞, 王瑾, 陈亚飞, 肖新月 . 定量核磁共振法测定4种磷酸二酯酶-5抑制剂的含量[J]. 药物分析杂志, 2019 , 39(9) : 1611 -1616 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.09.10
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