目的：建立LC-PDA-MS/MS法分析高三尖杉酯碱及其注射液的杂质谱。方法：采用Phenomenex C₁₈色谱柱，以0.01 mol·L^-1乙酸铵（0.1%乙酸）-乙腈为流动相，进行梯度洗脱，流速为0.3 mL·min^-1；通过光电二极管阵列检测器及电喷雾质谱检测法，采集杂质谱的PDA数据及各杂质的碎片离子数据，结合杂质的色谱行为及相关对照品的裂解规律，对未知杂质结构进行解析。结果：从原料药中分离出14个杂质，注射液中分离出15个杂质，并与对照品比对确定了其中1个杂质为三尖杉酯碱，另外分析了各杂质的归属与关联性。结论：建立的方法可有效分离高三尖杉酯碱及其注射液的杂质，通过对杂质谱的分析推断出各杂质的结构，为高三尖杉酯碱原料及其注射液质量控制提供一定的参考依据。