LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸
Determination of trace impurity NMBA in potassium losartan and its compound preparations by LC-Q-TOF-MS
Online published: 2024-05-31
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+ m/z 147.076 4对NMBA进行测定。结果:NMBA在5~100 ng·mL-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出NMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中NMBA的测定。
徐文峰, 金鹏飞, 徐硕, 张闪闪, 吴学军 . LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸[J]. 药物分析杂志, 2019 , 39(11) : 2047 -2050 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.11.17
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