目的：建立GC-MS法测定注射用酒石酸吉他霉素胶塞中二硫化碳和挥发性物质的迁移；建立HPLC法测定注射用酒石酸吉他霉素中硫化剂和抗氧剂（BHT）的迁移；并对该类挥发性物质与溶液澄清度的相关性进行分析研究。方法：GC-MS法，采用毛细管色谱柱DB-5MS（30.0 m×0.25 mm，0.25 μm），载气为He，流速1.0 mL·min^-1，进样口温度200℃，分流比10∶1，程序升温（起始柱温50℃保持10 min，以10℃·min^-1升至170℃，维持20 min），顶空温度121℃，平衡30 min，离子源温度230℃，接口温度250℃，质量分辨率1 amu，二硫化碳采用sim模式，其他挥发物采用全扫描方式。HPLC法，采用Luna C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以含0.05%三氟乙酸的乙腈-含0.05%三氟乙酸的水（90∶10）为流动相，柱温35℃，检测波长为280 nm，流速1.0 mL·min^-1，进样量10 μL。结果：GC-MS测得胶塞中二硫化碳和挥发性物质随加速时间的推移向样品渗透并迁移至样品中，引起溶液澄清度变差；HPLC法测得硫和BHT的质量浓度均在0.1~100 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r均为1.000）；该方法硫和BHT的检测下限均为0.015 μg·mL^-1，定量下限均为0.03 μg·mL^-1；通过添加标准回收实验，硫的的回收率为96.9%（RSD=5%，n=9），抗氧剂（BHT）的回收率为99.8%（RSD=5%，n=9）。结论：GC-MS/HPLC法可作为注射用酒石酸吉他霉素胶塞的质量控制方法。