气相色谱法测定苯甲酸中有关物质的含量
Determination of related substances in benzoic acid by GC
目的: 建立测定苯甲酸中有关物质甲苯、苯甲醛、苯甲醇、联苯、2-甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯、苯甲酸苄酯含量的方法。方法: 采用气相色谱法,色谱柱为Aglient DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),柱温为程序升温(起始温度100℃,保持1 min,再以5℃·min-1升温至230℃,保持5 min),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度270℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为1.0 mL·min-1,分流比10:1,进样量1 μL。结果: 甲苯、苯甲醛、苯甲醇、联苯、2-甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯、苯甲酸苄酯分别质量浓度在0.258~77.413、0.223~66.953、0.237~71.137、0.182~54.512、0.263~78.863、0.288~86.342、0.164~49.062、0.232~69.500 μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率均在95.5%~100.4%之间。样品中有关物质测定结果显示部分样品检出苯甲醛、苯甲醇、联苯、2-甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯、苯甲酸苄酯等,检出值均较小,范围为0.001%~0.026%。结论: 该方法可用于苯甲酸有关物质的控制。
付蒙, 江燕, 柳艳云, 袁怡, 陈晓莉, 周姝 . 气相色谱法测定苯甲酸中有关物质的含量[J]. 药物分析杂志, 2020 , 40(1) : 163 -169 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2020.01.21
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