目的：建立手性非水毛细管电泳法（NACE法）测定酒石酸美托洛尔片剂中对映体的含量。方法：以D-葡萄糖酸-硼酸络合酸为手性选择剂，在优化过的NACE手性分离条件下展开相关研究。优化的NACE手性分离条件：未涂层熔融石英毛细管（ 55.0 cm×50 μm，有效长度为45.0 cm）；背景缓冲液为含8 mmol·L^-1 D-葡萄糖酸、120 mmol·L^-1硼酸、43.2 mmol·L^-1三乙胺的甲醇溶液；10 cm，5 s重力进样；运行电压20 kV；检测波长224 nm；柱温为室温。结果：酒石酸美托洛尔的2个对映体质量浓度在7.5~250.0 μg·mL^-1范围内，与峰面积呈现良好的线性关系；对映体1的定量下限和检测下限分别为7.5 μg·mL^-1和2.5 μg·mL^-1；对映体2的定量下限和检测下限分别为25.0 μg·mL^-1和7.5 μg·mL^-1；对映体1和对映体2的加样回收率分别为99.7%、98.0%、97.2%和97.7%、98.0%、98.0%，均在95.0%~105.0%范围内。6个批次的酒石酸美托洛尔片剂中对映体1和对映体2的标示量百分含量均在96.6%~102.5%之间。结论：该方法经验证可用于酒石酸美托洛尔片剂中对映体含量的测定。