目的：建立一种测定生鲜牛乳中氟虫腈及其3种代谢物（氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜）残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法：样品经乙腈提取后，经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物，液相色谱分离，四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定，平行反应监测模式检测。结果：4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离，各化合物在0.5~10.0 μg·kg^-1范围内呈现良好的线性关系，日内日间精密度小于15%，方法回收率在85%~115%之间，方法的定量下限为0.5 μg·kg^-1。结论：此方法快速、准确且灵敏度高，为监测生鲜牛乳中的氟虫腈提供了有效的技术手段。