1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量
Determination of yunsintinib ditosylate reference subsfance by 1H quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopy
Online published: 2024-05-31
目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移δ分别为5.31和6.28的二对甲苯磺酸缘生替尼和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.128 1X-0.000 4,相关系数为0.999 9,含量测定的重复性试验的RSD为0.20%(n=6)。测得二对甲苯磺酸缘生替尼的含量为98.54%。结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于二对甲苯磺酸缘生替尼的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点。
仲艳, 李家春, 王志霞, 黄文哲, 王振中, 肖伟 . 1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量[J]. 药物分析杂志, 2019 , 39(3) : 432 -435 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.03.09
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