目的：建立闪蒸-气相色谱/质谱法（FE-GC/MS）同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子甲素、去氢二异丁香酚、五味子乙素、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱8个有效成分的含量。方法：将四神丸粉末样品置于裂解器中，在300℃下闪蒸后采用GC或GC/MS分析，色谱柱为UA-5（30 m×0.25mm×0.25 μm），载气为氦气，程序升温（初始温度50℃，以10℃·min^-1升至200℃，再以5℃·min^-1升至300℃，10 min），进样口温度300℃，FID（300℃）或质谱检测器（EI离子源，无溶剂延迟，扫描范围m/z 50~600）。结果：8个有效成分达到完全分离，重复性良好，RSD小于6.2%。8个成分在20~10 000 ng范围内线性关系良好，r>0.992，样品加标回收率为92.6%~107.5%。对7批四神丸样品进行了定量分析，并与HPLC法所得结果进行比较，通过五味子醇甲的含量变化及对安五脂素的质谱定性，可鉴别五味子的疑似掺杂。结论：该方法前处理简单，检测灵敏度高，准确可靠，可用于四神丸的质量控制。