目的：建立利用分子排阻色谱（SEC）与示差检测器（RI）和多角度激光光散射仪（MALLS）联用技术对甲基纤维素分子量及分子量分布进行测定的方法。方法：采用串接有TSKgelguard PW_XL（6 mm×40 mm）保护柱的TSKgel GMPW_XL凝胶色谱柱（7.8 mm×300 mm，13 μm），以0.1 mol·L^-1硝酸钠溶液为流动相，流速为0.5 mL·min^-1，柱温及示差检测温度为34℃，对来自国内外3个厂家的10批甲基纤维素样品进行了分子量及其分布的测定。结果：该方法测定各批次样品的重均分子量、数均分子量及分散度结果的误差均未超过5%，对同批次样品多次测定结果的RSD均未超过1.0%。结论：该方法操作简便，准确度及重复性良好，适用于甲基纤维素的分子量及分子量分布的测定，为甲基纤维素的质量控制提供了依据。