目的：建立柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定染发剂中过氧化氢的含量，并与《化妆品安全技术规范》（2015年版）高效液相色谱柱前衍生法进行方法学比较。方法：对照品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析（将被测样品中的过氧化氢与三苯基膦进行衍生化反应，生成氧化三苯基膦），由安捷伦ZORBAX SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱分离。结果：柱前在线自动衍生-高效液相色谱法和《化妆品安全技术规范》（2015年版）高效液相色谱柱前衍生法的线性范围分别为2.4~192.7 μg·mL^-1和9.6~192.7 μg·mL^-1，线性回归方程分别为Y=39.19X-187.9（r=0.999 6）和Y=43.15X-160.8（r=0.999 7），加样回收率分别为92.7%~99.5%和91.4%~99.0%，精密度RSD分别为0.70%和0.30%（n=6），检测下限分别为18.1 μg·g^-1和23.5 μg·g^-1。柱前在线自动衍生-高效液相色谱法和《化妆品安全技术规范》（2015年版）高效液相色谱柱前衍生法测定3种不同品牌染发剂中过氧化氢的含量分别为5.83%~8.40%和5.68%~8.27%，RSD为1.6%~2.6%。结论：柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定化妆品中过氧化氢的重复性好，灵敏度高，且比《化妆品安全技术规范》（2015年版）检测方法操作简单，检出下限更低，适用于染发剂中过氧化氢的常规分析检测。