目的：建立方波伏安法测定制剂中半胱氨酸和胱氨酸含量。方法：六氰合铁酸根（［Fe（CN）₆］^3-）作为一种高选择性弱氧化剂，能氧化半胱氨酸而不能氧化胱氨酸和亚硫酸根离子，胱氨酸与亚硫酸氢钠定量反应生成还原性更强的半胱氨酸；半胱氨酸分子中的巯基（-SH）可将［Fe（CN）₆］^3-还原为［Fe（CN）6］4-，通过方波伏安法测定反应液中剩余［Fe（CN）₆］^3-的浓度，从而间接测得半胱氨酸总量和胱氨酸分解量。结果：溶液中剩余［Fe（CN）₆］^3-在活化玻碳电极上仍有良好的电化学响应，还原峰电流差与半胱氨酸浓度在0~1.8 mmol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检测下限为0.9 μmol·L^-1（S/N=3）。结论：本方法对制剂中的半胱氨酸和胱氨酸进行测定，简便快速、灵敏度高。