成分分析

UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7个有效成分

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  • 河北省人民医院药学部, 石家庄 050000

网络出版日期: 2024-05-31

Simultaneous determination of 7 active constituents in Shenkang injection by UPLC-MS/MS

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  • Department of Pharmacy, Hebei General Hospital, Shijiazhuang 050000, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:建立一种UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6 μm),以甲醇(A)-0.05%甲酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0~3 min,8% A→65% A;3~5 min,65% A→85% A),流速0.3 mL·min-1,柱温为30℃,进样量20 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:在5 min内,肾康注射液的7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)被完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.998 9。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.24%~101.2%。5批样品中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA和大黄素的含量测定结果分别为12.46~16.70、8.104~10.97、0.092 6~0.115 3、23.19~29.91、9.869~11.22、1.984~2.736和0.324 0~0.372 3 μg·mL-1结论:经方法学验证,本方法可用于肾康注射液中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素的定量测定。除大黄酸和大黄素外,其他5种成分均为肾康注射液中首次测定。

本文引用格式

支旭然, 刘洪涛, 吴茵, 白万军, 董占军 . UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7个有效成分[J]. 药物分析杂志, 2017 , 37(1) : 37 -42 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.01.05

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