高速逆流色谱法分离制备枳壳中水合橘皮内酯等3个标准物质的研究
Studies on separation and preparation of 3 standard materials such as meranzin hydrate from the Fructus Aurantii by high-speed counter-current chromatography
Online published: 2024-05-31
目的:采用高速逆流色谱法从枳壳中分离制备高纯度的水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素。方法:枳壳用乙醇回流提取,经三氯甲烷萃取得到萃取物,再应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(10:9:7:8)四元两相溶剂系统上相为固定相,下相为流动相,高速逆流色谱仪转速880 r·min-1,流动相流速2 mL·min-1,制备分离枳壳三氯甲烷萃取部分粗提物,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定。结果:100 mg粗提物经270 min 1次分离制备得到了3个化合物,鉴定为水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素,称量,水合橘皮内酯8.8 mg、川陈皮素7.3 mg和橘皮素4.7 mg,采用峰面积归一化法计算其质量分数分别为96.70%、97.89%和98.52%。结论:由该法从枳壳中分离制备水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素简便、经济,所得化合物纯度高,可作为枳壳药材质量控制的参考物质。
宋玉鹏, 董晶, 陈海芳, 胡源祥, 谭舒舒, 杨武亮 . 高速逆流色谱法分离制备枳壳中水合橘皮内酯等3个标准物质的研究[J]. 药物分析杂志, 2017 , 37(1) : 137 -141 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.01.18
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