安全监测

酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质的LC-MS法测定

展开
  • 1. 中国药科大学药物分析系, 南京 210009;2. 江苏嘉逸医药有限公司, 南京 211106

网络出版日期: 2024-05-31

Determination of six aniline-like genotoxic impurities in varenicline tartrate by LC-MS

Expand
  • 1. Department of Pharmaceutical Analysis, China Pharmaceutical University, Nanjing 210009, China;
    2. Jiangsu Jiayi Pharmaceutical Co., Ltd., Nanjing 211106, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7,8-二胺和2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7-胺。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以[0.1%醋酸铵-0.005%甲酸水溶液(pH 6.0)]-乙腈(95:5)为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱。以含5 mmol·L-1二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液(pH 7.0)-乙腈(95:5)为溶剂制备稳定的供试品溶液,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下以外标法对6个类苯胺基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:6个基因毒性杂质质量浓度在20~200 ng·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率为94.4%~106.0%,RSD均不超过7.4%。最低检测限为15 ng·mL-1,最低定量限为45 ng·mL-1,对照溶液和供试品溶液于15℃放置15 h内稳定。结论:建立的LC-MS测定法适用于酒石酸伐尼克兰中6个微量类苯胺基因毒性杂质的同时检测。

本文引用格式

宋凡, 宋晓妮, 王磊, 宋敏, 杭太俊 . 酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质的LC-MS法测定[J]. 药物分析杂志, 2018 , 38(1) : 130 -134 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.01.17

Options
文章导航

/