目的：建立核磁共振磷谱定量法（³¹PqNMR）测定三类新药甘油磷酸胆碱（glycerophosphocholine，GPC）中GPC的绝对含量。方法：选择磷酸三苯酯（triphenyl phosphate，TPP）为内标，以其谱峰（δ-17.0）为内标峰，待测物定量峰化学位移在δ0.56处，溶剂为MEOD-d₄。结果：通过考察NMR实验条件的影响，选择采样次数NS为32次，弛豫延迟时间D₁为20.0 s，脉冲宽度P₁为9.8μs。（样品/内标）质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近，线性回归系数r=0.996 7，重复性实验测得RSD为0.27%；核磁共振法测得GPC99药物中GPC的含量为99.67%，在无基准物质作对照的情况下，比HPLC-MS外标法（94.57%）更准确。结论：采用³¹P qNMR方可测定甘油磷酸胆碱的含量，且此方法简单易行、结果准确。