UHPLC-MS法测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯
Determination of genotoxic impurity methyl p-toluenesulfonate in two kinds of crystal forms of clopidogrel hydrogen sulfate
Online published: 2024-05-31
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(UHPLC-MS)测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型(Ⅰ型和Ⅱ型)中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯。方法:采用Zorbax Extend C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,电喷雾(ESI)正离子检测模式,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 187→91作为定量离子对,m/z 187→155作为定性离子对。结果:对甲苯磺酸甲酯质量浓度在1.0~200 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5 ng·mL-1;定量限为1.0 ng·mL-1;Ⅰ型晶型和Ⅱ型晶型的加样回收率分别为97.7%和97.9%(n=9),RSD分别为1.5%和1.5%;4℃控温条件下供试品溶液在48 h内稳定性良好(RSD=1.6%);2种晶型各3批样品中均未检出对甲苯磺酸甲酯。结论:本方法结果可靠,可以用于硫酸氢氯吡格雷原料中对甲苯磺酸甲酯的检测。
钱建钦, 张云峰, 王建, 陈悦 . UHPLC-MS法测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯[J]. 药物分析杂志, 2017 , 37(11) : 1994 -1999 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.11.11
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