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替格瑞洛中异构体杂质的控制

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  • 1. 南京济群医药科技有限公司, 南京 210000;2. 中国药科大学, 南京 211198

网络出版日期: 2024-05-31

Determination of isomers in ticagrelor

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  • 1. Nanjng Gritpharma, Nanjing 210000, China;
    2. China Pharmaceutical University, Nanjing 21198, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:建立手性拆分的正相高效液相色谱方法检测替格瑞洛中的异构体。方法:采用硅胶表面涂布直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂的手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,Chiralpak AD-H色谱柱);以正己烷-无水乙醇-异丙醇-三氟乙酸(90∶5∶5∶0.1)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:245 nm。结果:替格瑞洛与各异构体在该色谱条件下专属性及分离度良好;方法进样精密度良好;色谱条件发生细微变化时对主成分与异构体的分离无显著影响,方法的耐用性良好;替格瑞洛、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ、对映异构体的定量限分别为0.21、0.49、0.26、0.38 μg·mL-1;检测限分别为0.053、0.024、0.07、0.01 μg·mL-1,均能达到检测灵敏度要求;重复性良好;在相应的线性范围内,线性关系均良好,相关系数均在0.999以上;加样回收率分别为99.1%、100.5%、101.4%,RSD分别为1.5%、1.6%、1.3%,均符合标准,说明该方法准确度良好。替格瑞洛溶液于室温、室内散光条件下放置8 h,均未检出异构体,且主成分无明显变化,说明溶液稳定性良好。结论:建立的替格瑞洛异构的体检查方法专属性强、检测灵敏度高、准确度高,可用于替格瑞洛异构体的检测。

本文引用格式

霍立茹, 薛晓婷, 赵卿, 张慧 . 替格瑞洛中异构体杂质的控制[J]. 药物分析杂志, 2017 , 37(11) : 2006 -2012 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.11.13

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