HPLC梯度洗脱法测定头孢匹胺钠中有关物质
HPLC gradient elution method for the determination of the related substances in cefpiramide sodium
Online published: 2024-05-31
目的:建立用于检测头孢匹胺钠有关物质的高效液相色谱梯度洗脱法,并对其中关键的有关物质I进行结构鉴定。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(2 mol·L-1 NaOH调至pH7.5),流动相B为乙腈;柱温为35℃;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min-1;液质联用方法采用XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1甲酸铵缓冲溶液(pH6.5未调)-乙腈(90∶10)为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃。采用电喷雾ESI离子源,检测模式为ESI(+),干燥气流速为10 L·min-1;干燥气温度为340℃,喷雾器为275.8 kPa。结果:头孢匹胺钠主峰与其相关物质之间分离良好,在1.31~41.98 mg·mL-1范围内头孢匹胺钠呈良好的线性关系(R2=1.000),方法的定量限为2.6 ng,检测限为0.8 ng。采用LC-MS方法鉴定其中有关物质I的结构为头孢匹胺钠的异构体,并用合成方法确证了结构的正确性,其7位侧链手性原子由R型改变为S型。结论:本方法快速准确,起始原料、中间体与主峰,起始原料和中间体之间分离良好,优于现行标准方法,可用于头孢匹胺钠的有关物质检测,为现行方法的有力补充。
马春华, 杨晨, 任凤英, 陈林, 杨红, 杨庆云 . HPLC梯度洗脱法测定头孢匹胺钠中有关物质[J]. 药物分析杂志, 2017 , 37(11) : 2013 -2018 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.11.14
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