³H和¹⁴C标记药物广泛应用于新药研究和药物残留分析等领域，是用来阐明药物代谢、处置过程及评价药物残留危害的完美工具。³H和¹⁴C标记药物还可用于研究物质的生物化学特性，揭示生物合成途径和酶促反应机制，阐明有机反应机制和解决环境科学领域诸多问题。放射性示踪研究可提供化合物分子及其分解产物、代谢产物、相关物质的定量信息，在新药或待开发药物的药理学与毒理学研究中，拥有不可代替的作用，是利用大部分药物分子中含有H或C原子的特点，用适当标记制备方法，将药物分子中原有的H或C原子用³H或¹⁴C等放射性原子替代，用于后续放射性示踪研究的一种特殊手段。³H和¹⁴C标记药物的制备包括选择、评估和优化放射性标记合成路线和工艺；挑选合适的³H和¹⁴C前导物及中间体；常规合成规模改造成微量合成规模；优化反应条件和收率；最后还要进行放射性标记化合物的结构确证，分析测量其化学纯度、放化纯度、比活度和标记位置以及相关质量控制项目。由于³H和¹⁴C标记药物对药物研发领域的重大影响，本文采用举例讨论方法，对³H和¹⁴C标记药物的制备策略、技术路线选择、合成方法、微量合成改造及其质量控制技术进行了较为详细的论述。