2013年, 第33卷, 第12期　
刊出日期：2013-12-25
  

  • 全选
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    综述专论
  • 纳米银的毒理学研究现状
    施畅1, 徐丽明2, 邵安良2
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2025-2033.
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    随着纳米技术的飞速发展，各种商业化纳米材料产品纷纷上市，与人体接触的机会也越来越多。含纳米银的产品种类、应用范围也在不断增加。纳米银具有优良的抗菌杀菌效果，其产品的生物安全性如何尚无定论。本文将结合作者及其课题组近几年的科研成果和国内外最新研究发现，从哺乳动物细胞体外毒性、哺乳动物体内毒性、非哺乳类动物的毒性以及遗传毒性和致癌性几个方面对纳米银的毒理学研究现状以及纳米银可能的毒性作用机制作一介绍。
  • 新药临床前致癌性实验设计的关注点
    王三龙, 吕建军, 杨艳伟, 苗玉发, 张頔, 潘东升, 汪巨峰, 李波
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2034-2038.
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    致癌性实验主要用于评价新药的潜在致癌性风险，是创新药物临床前安全性评价和上市风险控制内容的重要组成部分。但致癌性实验由于周期长、花费高、实验设计和结果评价比较复杂，因此需要研究申报者、实施评价机构以及药品审评管理机构等多方面加强沟通。本文简要介绍了致癌性实验设计的关注点，包括动物种属的选择、动物组数以及组容量、饲养条件、供试品给药途径、给药暴露时间、暴露剂量、观察指标、大体剖检及组织病理学检查、结果分析以及统计学分析方法等内容，希望能够对致癌性实验的更好开展提供一定的参考。
    • 生物检定
  • 人乳头瘤病毒核酸(分型)检测试剂(盒)行业标准的验证实验
    曲守方, 孙彬裕, 于婷, 孙楠, 王菲菲, 徐超, 黄杰, 高尚先
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2039-2042.
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    目的：通过对人乳头瘤病毒（HPV）核酸（分型）检测试剂（盒）行业标准的技术要求进行实验验证，评价了该行业标准的应用性。方法：用人乳头瘤病毒L1基因分型参考品作为统一的标准品，选择不同厂家的人乳头瘤病毒核酸检测试剂盒（PCR-荧光法），对人乳头瘤病毒核酸（分型）检测试剂（盒）行业标准中的准确性、特异性、重复性和检测限等要求进行评价。结果：在准确性、特异性、重复性和检测限等项目中，对人乳头瘤病毒L1基因分型参考品进行检测的实验结果均符合该行业标准的技术要求。结论：制修订的人乳头瘤病毒核酸（分型）检测试剂（盒）行业标准，适用于指导该类产品（PCR-荧光法）的注册检验工作，能够满足我国对该产品试剂盒的监督管理工作需要。
  • 人乳头瘤病毒全基因组基因分型国家参考品在评价人乳头瘤病毒核酸检测试剂中的应用
    黄杰, 王菲菲, 徐超, 曲守方, 高尚先
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2043-2046.
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    目的：使用人乳头瘤病毒全基因组基因分型国家参考品对人乳头瘤病毒核酸（分型）检测试剂盒进行评价。方法：采用建立的人乳头瘤病毒 全基因组基因分型国家参考品，以参考盘包含的20种不同型别的人乳头瘤病毒全基因组重组质粒DNA和5份阴性参考品为样本，按照各个试剂盒要求进行检测。结果：检测人乳头瘤病毒全基因组基因分型国家参考品，试剂A、C、D检测结果全部符合，试剂B在特异性检测试验时HPV 31、59型有交叉，试剂E在特异性检测时HPV 6、26、66、67、82型有交叉。结论：包含20种不同型别的人乳头瘤病毒全基因组基因分型国家参考品能可靠评价人乳头瘤病毒核酸（分型）检测试剂盒。
  • 芩榆烧伤凝胶体外抑菌试验及杀菌曲线的测定
    古丽巴哈尔·托乎提1, 李海芳1, 贺金华2, 康雨彤2, 艾则孜·莫合买提1, 吐尔逊阿依·阿不拉3, 特列克·多斯坦3
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2047-2050.
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    目的：研究芩榆烧伤凝胶对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、表皮葡萄球菌、白色念珠菌的抗菌能力。方法：采用试管两倍稀释法测定芩榆烧伤凝胶对受试菌的最低抑菌浓度（MIC）及最低杀菌浓度（MBC）。选择芩榆烧伤凝胶对受试菌的最低抑菌浓度测定杀菌速度，绘制杀菌曲线（KCS）。结果：对金黄色葡萄球菌的MIC及MBC为0.48 mg·g-1，对铜绿假单胞菌的MIC及MBC为0.24 mg·g-1，对大肠埃希菌的MIC及MBC为1.91 mg·g-1，对表皮葡萄球菌的MIC及MBC为 0.12 mg·g-1，对白色念珠菌的MIC为0.24 mg·g-1、MBC为0.48 mg·g-1。KCS表明，24 h后芩榆烧伤凝胶对受试菌的杀菌率为95%以上。结论：芩榆烧伤凝胶对上述革兰阳性菌、革兰阴性菌、白色念株菌均有杀灭作用并且杀菌作用快。
  • 铂纳米/碳纳米管电化学方法研究及血样中Sal和5-HT的测定
    冯德香1,2, 黄蕾2, 张少君2, 张玉忠2
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2051-2055.
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    目的：建立测定四氢异喹啉（Sal）和五羟色胺（5-HT） 的电分析化学新方法。方法：首先通过电化学方法制备了铂纳米/碳纳米管复合材料（Pt NPs/MWCNTs） 修饰的玻碳电极，并通过扫描电镜研究了复合材料形貌，同时也研究了Sal和5-HT在Pt NPs/MWCNTs修饰电极上的电化学行为。结果：Sal和5-HT的电化学氧化信号有着明显的分离，对于Sal，峰电流与4.8×10-7~5.2×10-5 mol·L-1呈线性变化（r=0.9995），检测限为1.6×10-7 mol·L-1 （S/N=3）；而对于5-HT，峰电流与5-HT在2.7×10-7~3.07×10-5 mol·L-1范围内呈线性增加（r=0.9993），检测限为9.0×10-8 mol·L-1 （S/N=3）。结论：本方法可以应用于血样中Sal和5-HT的同时灵敏检测，结果令人满意。
  • 左氧氟沙星滴眼液抑菌剂剂量筛选与抑菌效力研究
    傅蓉, 王超, 赵晓冬, 佟晓波, 张亚杰
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2056-2060.
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    目的：探索左氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的合理添加剂量。方法：根据药物成分的特性，对不同配比浓度抑菌剂的抑菌效果进行考察，筛选出适宜的供试品抑菌剂加入量。选择有代表性的挑战微生物加入供试品中进行挑战试验，测试微生物在不同时间段的存活情况。结果：0.004%~0.006%的苯扎氯铵对5种挑战微生物的生长有良好的抑制作用，且0.004%的苯扎氯铵为最低有效剂量。结论：0.004%~0.006%的苯扎氯铵可作为左氧氟沙星滴眼液的抑菌剂。
    • 快速分析
  • TLC-IR法检测降糖中药及保健品中掺入2种双胍类药物
    张宏莲, 李莉, 李智, 刘吉成, 李冲冲, 董毅峰, 孙洪刚, 黄海涛
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2061-2064.
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    目的：建立降糖中药及保健品中非法添加2种双胍类药物的快速检测方法。方法：采用硅胶GF254薄层板，乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸（5：6：0.5）为展开剂，展开制备薄层斑点，测其红外光谱。结果：建立的TLC-IR法对降糖中成药及保健品共计6个品种12批次进行检测，其中3种保健品非法添加了双胍类成分。结论：方法简便易行、专属性较强，可用TLC-IR法对降糖中药及保健品中掺入的化学降糖药物进行快速检测。
  • 兰索拉唑片近红外漫反射光谱定量快速分析模型的建立
    黄丽萍1, 罗卓雅2, 严全鸿2, 张驰1, 谢玲玲1
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2065-2069.
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    目的：采用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法，建立兰索拉唑片快速、无损的含量测定分析模型。方法：以不同企业生产的兰索拉唑片为分析对象，通过聚类分析方法确定校正集和验证集，光谱处理方法为一阶导数+直线差减法；谱段范围为9746.9~7498.2 cm-1，6101.9~5446.2 cm-1；回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果：142批样品经内部交叉验证建立预测模型，浓度范围为4.72%~17.8%，决定系数（R2）为90.83%，交叉验证均方差（RMSECV）为0.730；用37批样品进行外部验证，外部验证均方差（RMSEP）为0.281，平均相对偏差为2.2%；测定未参与建模的4个厂家10批样品的含量，相对偏差小于3.5%。结论：用本文所建立的分析模型测定含量，结果准确，样品处理简单，可用于药品的现场快速分析。
  • 药用胶囊中铬元素的LIBS快速检测
    张大成1, 马新文1, 赵冬梅1, 张颖1,2
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2070-2073.
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    目的：建立LIBS技术快速检测药用胶囊中Cr元素的方法。方法：本文利用脉冲激光聚焦后作用于胶囊表面产生等离子体，通过光纤光谱仪采集并分析等离子体发射光谱即可得到胶囊中元素信息。结果：LIBS技术无需对胶囊进行处理即可快速分析胶囊成分，对于Cr原子，最佳分析谱线为357.34 nm。实验检测了19种胶囊制剂，11种样品检测到Cr谱线。其中1种样品利用原子吸收法检测Cr含量为7 mg·kg-1，由此推算LIBS检测胶囊制剂中Cr元素含量检测限可至1 mg·kg-1以下。结论：利用LIBS技术可实现数十秒钟快速检测药用胶囊中Cr含量是否超标。
  • 硫堇瑞利共振散射荧光法测定肝素钠
    张彦青, 耿红梅
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2074-2076.
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    目的：建立硫堇瑞利共振散射荧光法测定肝素钠的含量。方法：在近中性的Britton Robinson（B-R）缓冲溶液中，肝素钠与硫堇形成离子缔合物，在564 nm处生成新的瑞利共振散射（RRS）峰，随着肝素钠浓度的增加RRS峰显著增强。结果：在0.025~0.500 mg·L-1范围内RRS强度与肝素钠浓度呈良好的线性关系，线性回归方程为ΔI=0.125+16.88C，平行6次测定，RSD为1.67%~3.01%，方法回收率为104.0%~106.4%。结论：硫堇染料作为增色剂的瑞利共振散射荧光法用于肝素钠注射液含量测定结果满意。
    • 成分分析
  • 不同采收期薄荷中4个黄酮苷的含量测定
    徐晶晶1, 徐超2, 刘斌1
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2077-2081.
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    目的：建立高效液相色谱同时测定薄荷中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4个黄酮苷类化合物含量的方法，并测定不同采收期4个化合物的含量，观察其动态变化规律。方法：采用Sunfire C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），柱温30 ℃，流动相甲醇（A）-水（B），梯度洗脱（0~10 min，40%A→60%A；10~15 min，60%A→70%A），流速1 mL·min-1，检测波长285 nm。结果：橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷及蒙花苷4个成分均达到基线分离，其分别在0.00788~0.788、0.00884~0.884、0.0064~0.64、0.00736~0.736 μg范围内线性关系良好（r >0.9996）；平均加样回收率（n=6）分别为100.1%、99.9%、99.8%、99.7%。橙皮苷、香蜂草苷、蒙花苷的含量在7月下旬、9月中旬较高，香叶木苷则在7月上旬、9月下旬较高。结论：含量测定方法操作简单、快速、重复性好，为薄荷药材的质量控制奠定了基础。4个黄酮苷含量随采收期不同而异，其总量最大值出现在7月上旬和9月中旬。
  • 一测多评法测定黄蜀葵花中7个黄酮类成分
    陆林玲1, 钱大玮1, 郭建明1, 严辉1, 徐柏颐2, 沙美2, 段金廒1
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2082-2087.
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    目的：建立以金丝桃苷为内标的一测多评法，用以评价黄蜀葵花药材质量的方法。方法：采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），0.05%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，流速为0.40 mL·min-1，梯度洗脱（0~2 min，88%A→85%A；2~5 min，85%A→84%A；5~6 min，84%A→83%A；6~9 min，83%A→70%A；9~11 min，70%A→20%A；11~12 min，20%A→5%A；12~13 min，5%A→88%A），检测波长360 nm，柱温35 ℃，建立金丝桃苷与其他6个指标成分（芦丁、异槲皮苷、 棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、槲皮素）间的相对校正因子（RCF），并利用校正因子计算黄蜀葵花中7个主要黄酮成分含量，实现一测多评。结果：在一定的线性范围内，金丝桃苷与芦丁、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、槲皮素间的RCF值分别为0.827、1.312、0.494、0.989、1.608、1.516，且在不同实验条件下重现性良好（RSD<5.0%），并与常规外标一点法比较，13批黄蜀葵花药材中7个黄酮成分一测多评法计算值与实测值间均无显著性差异（RSD<5%）。结论：以金丝桃苷建立的6个黄酮成分校正因子可用于黄蜀葵花药材的定量分析及质量评价。
  • 高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷
    沈燕1, 韩超2, 黄芙珍2, 朱振瓯2, 雷新响1
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2088-2091.
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    目的：建立高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷含量。方法：羌活样品超声萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5 μm），流动相为0.1%乙酸水溶液和乙腈，梯度洗脱。串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物，以保留时间和特征离子对（母离子和2个碎片离子）信息比较进行定性和定量分析。结果：异欧前胡素和紫花前胡苷的检出限分别为0.03 ng·mL-1和0.015 ng·mL-1，定量限分别为0.10 ng·mL-1和0.05 ng·mL-1，异欧前胡素和紫花前胡苷平均回收率分别为93.6%和94.5%，RSD分别为2.4%和2.6%。结论：该方法经方法学验证，可用于羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷的分析。
  • 毛细管区带电泳方法评价曲妥珠单抗类似物的电荷异质性
    曹俊姿1, 孙雯2, 宫菲菲1, 刘万卉1,2
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2092-2096.
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    目的：建立毛细管区带电泳（CZE）方法用于评价曲妥珠单抗类似物的电荷异质性。方法：实验中选用甲基纤维素（MC）和尿素作为缓冲液添加剂以改善曲妥珠单抗类似物电荷变体间的分离；0.1 mol·L-1盐酸溶液与0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液前处理冲洗以有效减少单抗吸附。本文考察了运行缓冲液pH及浓度、分离电压、温度、添加剂对主峰与酸、碱变体峰分离度的影响。优化电泳条件为：5 kPa进样10 s，分离温度为15 ℃，分离电压为20 kV，运行缓冲液为600 mmol·L-1 ε-氨基己酸（EACA）pH 5.4，包含0.1% MC和4 mol·L-1尿素溶液。结果：在优化的实验条件下，曲妥珠单抗类似物与其电荷变体能够得到较好分离，并且主成分的相对百分含量与迁移时间的日内精密度均小于2%。结论：本方法操作简单，分离度良好，成本较低，可以满足曲妥珠单抗类似物电荷异质性的分析要求。
  • 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定樟芝菌粉中6个核苷类化合物及其指纹图谱研究
    陈菲, 张奉苏, 刘训红, 杨念云, 周逸芝, 胡兆红
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2097-2103.
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    目的：建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）同时测定樟芝菌粉中尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷6个核苷类成分及其指纹图谱的分析方法。方法：采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），以甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（pH 8.5）为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1，检测波长为254 nm，柱温为30 ℃。在电喷雾正离子模式下，输入各化合物的分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图，以色谱峰面积进行定量分析；以腺苷为参照物，测定其指纹图谱，并作相似度评价。结果：尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷的浓度分别在0.3571~35.71 μg·mL-1（r=0.9993）、0.2032~20.32 μg·mL-1（r=0.9995）、0.0601~6.01 μg·mL-1（r=0.9998）、1.6160~161.60 μg·mL-1（r=0.9996）、0.4809~48.09 μg·mL-1（r=0.9998）、0.5988~59.88 μg·mL-1（r=0.9993）范围内与各自峰面积值呈良好的线性关系；平均回收率（n=6）分别为106.7%、103.3%、98.8%、94.6%、97.1%、102.6%，RSD分别为3.9%、5.3%、5.7%、4.8%、6.4%、4.8%；初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的樟芝菌粉UPLC-MS提取离子流（EIC）指纹图谱。结论：该定量方法快速、准确，所建立的提取离子流指纹图谱专属性强，两者结合可实现对樟芝菌粉内在质量的综合评价和较全面控制。
  • 三叶悬钩子的化学成分研究
    郑玲1, 邓亮2, 龙飞3
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2104-2108.
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    目的：研究三叶悬钩子的化学成分。方法：采用甲醇对药材进行提取得到浸膏，利用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、RP-18等柱层析色谱分离纯化，根据理化性质、波谱学数据（1HNMR和13CNMR数据）以及和文献数据比较进行结构鉴定。结果：从三叶悬钩子的甲醇提取物中分离出11个化合物，分别鉴定为3β，16α，17-三羟基贝壳杉烷（Ⅰ）、16α，17，19-三羟基贝壳杉烷（Ⅱ）、委陵菜酸（Ⅲ）、蔷薇酸（Ⅳ）、2α，3α-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸（Ⅴ）、齐墩果酸（Ⅵ）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅶ）、山柰酚-3-O-β-D-（6"-O-对香豆酸酯）吡喃葡萄糖苷（Ⅷ）、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅸ）、山柰酚（Ⅹ）和胡萝卜苷（Ⅺ）。结论：化合物Ⅰ~Ⅺ均为首次从该植物中分离得到。
    • 代谢分析·活性分析
  • 奥拉西坦对奥美拉唑在大鼠体内药代动力学的影响
    杜杰1, 张志清2, 杨秀岭2, 刘秀菊2
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2109-2113.
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    目的：建立大鼠血液中奥拉西坦、奥美拉唑测定的HPLC方法，通过测定奥美拉唑的血药浓度，判断在大鼠体内奥拉西坦是否会对奥美拉唑的药代动力学产生影响。方法：色谱柱为Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5.0 μm），柱温为25 ℃，流动相为乙腈-水（50：50），流速为1.0 mL·min-1，检测波长为302 nm，进样量为20 μL，内标为卡马西平。应用HPLC法分别测定在大鼠体内奥美拉唑与奥拉西坦联用前后的血药浓度，以DAS2.1.1药代动力学软件拟合各项药动学参数，采用SPSS 13.1统计学软件进行分析。结果：联用奥拉西坦前后，奥美拉唑的药代动力学参数T1/2显著减小（P<0.05）；AUC（0-t）、AUC（0-∞）、Tmax、CL/F、Cmax、V/F没有显著变化。结论：此HPLC法测定大鼠体内奥美拉唑浓度，方法准确快捷，灵敏度高，重复性好，适用于大鼠体内奥美拉唑药物代谢动力学的研究。在大鼠体内，奥拉西坦对奥美拉唑的药代动力学产生了影响。初步推断奥拉西坦可能增加CYP2C19酶的活性，使奥美拉唑的体内代谢加快。其确切影响机制，有待进一步研究证实。
  • 人参花与黄芪、麦冬配伍的研究
    宋莉1, 王洋2, 张竹1, 孙一2, 于擎2, 越皓2
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2114-2118.
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    目的：研究人参花与黄芪、麦冬配伍后的主要化学成分变化和免疫力活性实验。方法：建立快速、灵敏的液相色谱方法，定量分析人参花中的人参皂苷Rd和Re。通过药理学方法考察人参花配伍前后对免疫力的影响。结果：人参花与黄芪、麦冬配伍后，人参皂苷Rd和Re的含量增加，与人参相关配伍趋势相似，但皂苷含量远高于人参根。人参花配伍后具有提高免疫力作用，优于人参根配伍。结论：建立的液相色谱方法可用于含有人参皂苷的药材和方剂定量分析。人参花与黄芪、麦冬配伍具有提高免疫力的功能。
    • 安全监测
  • 加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地黄中苯并芘
    薄海波
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2119-2122.
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    目的：建立中药材地黄中苯并芘的加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-QQQ-MS/MS）分析方法，并对10个地黄样品进行苯并芘残留测定。方法：以中性氧化铝为填料，乙腈为萃取剂，加速溶剂萃取法（ASE）对地黄样品进行提取和净化，提取液浓缩后，采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测模式（MRM）下测定，外标法定量。结果：苯并芘进样浓度在10~200 ng·mL-1范围内呈良好线性（相关系数0.991），苯并芘在3个添加水平下（2、5和10 μg·kg-1）回收率为82.0%~96.5%，重复性RSD（n=6）为7.4%~17.8%，方法精密度RSD（n=6）为5.7%，检出限（LOD）1 ng·kg-1，定量限（LOQ）2 ng·kg-1。结论：方法灵敏度满足国内外苯并芘限量要求，并可进行定性确证用于中药材致癌污染物苯并芘监测。
  • UPLC-QTOF-MS联用技术检测硫酸庆大霉素注射液中的乙二胺四乙酸二钠
    袁华峰1, 屈蓉1, 钱忠义1, 袁耀佐2
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2123-2128.
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    目的：建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法（UPLC-QTOF-MS）对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析。方法：以三氯化铁作为络合剂，色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈：0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液（pH=3.0）梯度洗脱，检测波长为270 nm，柱温30 ℃。ESI离子源，负离子检测模式，离子源温度120 ℃。结果：乙二胺四乙酸铁（EDTA-Fe）络合物峰能与相邻未知组分峰很好地分离，乙二胺四乙酸二钠在1.671~80.198 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）。LC-MS中，供试品质谱行为与对照品完全一致。结论：本法解决了乙二胺四乙酸二钠极性大，无紫外吸收，且常规反相色谱柱填料无法保留的难题。优化得到的色谱条件可以同时应用于LC-MS定性分析和LC-DAD定量测定，为乙二胺四乙酸二钠的检测工作提供了一定的参考依据。
  • LC-Q-TOF/MS方法分析氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质
    陈露, 蔡姗英, 鲁秋红
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2129-2134.
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    目的：研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法：建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察，采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果：氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主要存在6个有关物质，分别为高乌宁辛、N-去乙酰基高乌甲素、冉乌头碱、异刺乌头碱、9-去氧基刺乌头碱和刺乌宁。其中刺乌宁为氢溴酸高乌甲素酯键水解的降解产物，其余杂质来源于原植物。结论：建立的方法能有效地分离主成分氢溴酸高乌甲素与有关物质，为氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂的质量控制、工艺优化及贮存提供参考。
  • HPLC-DAD法测定甲磺酸伊马替尼含量及有关物质
    傅小勤, 陈保来, 仲艳, 李家春, 郭庆明, 肖伟
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2135-2140.
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    目的：建立HPLC-DAD法测定甲磺酸伊马替尼原料药含量及有关物质。方法：采用Waters X-Bridge C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，甲醇-三乙胺溶液（用磷酸调pH至8.0）为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为268 nm，柱温30 ℃，进样体积为10 μL。结果：此色谱条件下，各组分之间分离度均大于2.0，线性范围9.09~90.92 μg·mL-1 （r=0.9998），检测限为0.3 ng。结论：该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可避免使用辛烷基磺酸钠离子对试剂对色谱柱寿命的影响。
  • UPLC-MS/MS法测定中成药及保健品中添加的36种化学药物
    欧贝丽, 张红伟, 徐宏祥
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2141-2147.
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    目的：建立快速、准确超高效液相质谱联用方法，检测中成药及保健品中非法添加的36种化学药物。方法：采用Waters Acquity BEH C18 （2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.1 %的甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱；选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）方式检测安眠、减肥、壮阳，消炎止痛、降糖、降压和平喘类共36种临床常用的化学药物，通过比较样品峰与对照品峰的保留时间确定样品中是否添加了化学药物，并根据外标法计算添加药物的准确量。结果：在上述色谱及质谱条件下，36种药物的分离度良好，方法检测限均在0.0003~0.3750 ng·g-1之间，回收率均在79.6%~120.4%之间。结论：该方法简便准确，灵敏度高，可作为保健品及中成药非法添加化学成分的快速测定方法。
  • 火焰原子吸收光谱法测定药用玻璃的内表面耐水侵蚀性
    王蓉佳, 蔡荣
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2148-2150.
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    目的：建立用火焰原子吸收分光光度法测定药用玻璃内表面耐水侵蚀性的方法。方法：加水至玻璃容器满口容量90%，121 ℃保持60 min，用火焰原子吸收分光光度法测定浸提液中钠、钙含量。结果：钠、钙线性范围为0.5~5.0 μg·mL-1（钠：r＝0.9999，钙：r＝0.9992），检测限分别为0.07、0.1 μg·mL-1，定量限分别为0.2、0.3 μg·mL-1，特征浓度分别为0.04、0.09 μg·mL-1，平均回收率（n=9）分别为102.0%、101.7%。结论：该方法快速、准确、灵敏度高，适于药用玻璃内表面耐水侵蚀性的测定。
  • HPLC-PAD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液中有关物质
    朱晓玥1,3, 吴宇宁3, 赵卫1, 袁耀佐1, 张玫1, 潘广文2, 高向东3, 王国华4
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2151-2155.
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    目的：建立硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学（HPLC-PAD）检测方法。方法：采用Welch Ultimate LP-C18（4.6 mm×300 mm，5 μm）色谱柱，柱温30 ℃，以0.2 mol·L-1三氟乙酸（用50%氢氧化钠溶液调pH至2.0）-乙腈（92：8）为流动相，流速1.0 mL·min-1，柱后碱溶液为0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液，流速0.5 mL·min-1，检测器为脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3 mm直径）。结果：依替米星在0.3~30 μg·mL-1（r=0.9985）内线性关系良好；单个最大杂质的重复性试验的RSD（n=6）为0.8%，总杂质的重复性试验的RSD（n=6）为1.3%；方法的检测限（S/N=3）为2.5 ng，定量限（S/N=10）为7.5 ng；供试品溶液在12 h内稳定性良好。结论：该方法经方法学验证，可以用于硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质的测定。
    • 标准研讨
  • 基于多元数据分析研究葛根素化学对照品定值准确性与其影响因素的相关性
    马玲云1,2, 常艳2, 戴忠2, 胡昌勤2, 马双成2
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2156-2165.
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    目的：模拟评估葛根素化学对照品定值过程中原料纯度与有机杂质对于定值的影响，为化学对照品质量平衡法定值提供有效的技术要求。方法：在化学对照品质量平衡法定值的基础上，选择葛根素化学对照品作为主成分，同时选择其结构类似物异黄酮及黄酮类化学对照品作为相关模拟的杂质，测定相应的校正因子后，定量混合，模拟制成两类考察物：一类为主成分自99.0%、98.0%…90%纯度递减的系列考察物，另一类为不同校正因子比杂质的系列考察物，两系列模拟考察物分别进行HPLC纯度测定。结果：采用析因分析方法，确定主成分纯度在99.0%~97.0%范围内，有机杂质校正因子在0.90~1.10范围内，此两项因素对定值无显著性影响，且两者间无交互效应。结论：本试验结果对于化学对照品原料的筛选及定值具有一定的指导和参考意义。
  • 消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量方法研究
    杨娜1, 郑程1, 郭夫江1, 王瑞1, 王峥涛2,3
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2166-2170.
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    目的：建立消炎利胆片中苦木的有效成分4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别，薄层板为Pre-coated TLC-plates SIL G-25 UV254，展开剂为丙酮-三氯甲烷-甲醇-甲酸（1：13：0.1：0.1），于紫外光灯（254 nm）下检视；采用反相高效液相色谱法测定含量，色谱柱为CAPCELL PAK-C18 MGS5（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液（28：72），流速1.0 mL·min-1，检测波长254 nm，柱温30 ℃。结果：在薄层色谱中可检出4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮，斑点清晰，分离度好；4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮进样量在0.0091~0.5810 μg范围内与峰面积呈良好的线性（r=1.000），平均回收率（n=9）为98.7%，样品含量范围为0.0166~0.5767 mg·片-1。结论：所建立的方法简单灵敏，准确可靠，重复性好，可用于消炎利胆片的质量控制，为消炎利胆片2015年版中国药典质量标准研究奠定基础。
  • UPLC-UV法同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸的含量及其在国产片剂溶出曲线测定中的应用
    黄敏文1,2, 袁耀佐1, 钱文1, 张玫1
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2171-2175.
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    目的：建立快速准确同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸含量的UPLC-UV方法，并将其应用于阿莫西林克拉维酸钾片溶出曲线的测定，比较不同生产厂家产品在水中的溶出行为。方法：采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18 Rapid Resolution RRHD 色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），流动相：0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8 g，加水900 mL使溶解，用10%磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH至4.4±0.1，加水稀释至1000 mL）-甲醇（94：6）；流速：0.2 mL·min-1；柱温：35 ℃；检测波长：220 nm。采用中国药典2010年版二部附录X C第二法的装置，分别测定了9个生产企业阿莫西林克拉维酸钾片在水中的溶出曲线，并用AV因子法进行了比较分析。结果：2个组分在1min内全部出峰且分离良好，阿莫西林和克拉维酸进样量分别在19.79~494.85 ng和9.85~246.35 ng范围内均呈良好的线性关系（r=1），平均回收率分别为100.1%和100.0%（n=9），重复性试验测得的精密度分别为0.31%和0.22%（n=6）；定量限分别为1.5 ng和1 ng。AV因子计算结果表明，9个生产企业中只有两家2个组分的的溶出曲线完全相似，其余各企业产品2个组分溶出曲线有差异，差异均具有统计学意义。结论：方法快速简便、准确可靠、灵敏度高、重复性好，满足了快速测定的要求；不同生产企业的辅料、生产工艺和生产规模导致了国产阿莫西林克拉维酸钾片的溶出曲线存在较大的差异。
  • ICP-MS法测定马钱子中重金属及有害元素含量的不确定度评定
    陈佳, 乔菲, 金红宇, 王琼, 马双成, 鲁静
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2176-2182.
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    目的：对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定马钱子中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）含量的不确定度进行评定。方法：用电感耦合等离子体质谱法测定马钱子Pb、Cd、As、Hg的含量，通过对测定方法流程进行分析，确定不确定度来源，并计算合成不确定度。结果：用ICP-MS法测定Pb、Cd、As、Hg的扩展不确定度分别为As 0.17 mg·kg-1、Cd 0.039 mg·kg-1、Hg 0.029 mg·kg-1、Pb 0.15 mg·kg-1。结论：该方法适用于ICP-MS法测定马钱子中Pb、Cd、As、Hg的不确定度评定，为重金属及有害元素分析过程的不确定度评定提供了重要参考。
  • 款冬花非药用部位的生药学鉴别研究
    赵晶1, 张继2, 康帅2, 李景辉1, 赵翙1, 刘灿黄3
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2183-2187.
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    目的：针对市场上出现的款冬花的非药用部位掺杂的现象，开展生药学鉴别研究，为款冬花及相关药材的质量控制提供参考依据。方法：在市场调查、植物采集，药材样本及馆藏标本的生药学研究基础上，对作为掺伪物的款冬花非药用部位花梗、根茎进行性状和显微鉴别。结果：明确了款冬花非药用部位花梗、根茎的外观性状特征及显微特征。结论：通过性状及显微鉴别研究，可以对常见掺伪物，款冬花非药用部位花梗及根茎进行鉴别。
  • 直立百部质量标准研究
    宗镇1, 班永生2, 张亚中1,2, 袁杰2, 黄丽丹2, 谢晓梅1, 金斌2
    药物分析杂志. 2013, 33(12): 2188-2193.
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    目的：为控制直立百部药材的质量，建立直立百部药材的显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和含量测定标准。方法：采用横切面及粉末进行显微鉴别；采用TLC法对生物碱类成分进行薄层鉴别；采用中国药典附录方法，对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定；采用HPLC法测定直立百部中原百部碱含量，色谱条件：色谱柱为Phenomenex Gemini C6-phenyl（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%三乙胺（34：66），柱温为30 ℃，流速为1.0 mL·min-1，检测波长306 nm。结果：横切面及粉末的显微特征与中国药典及文献记载基本一致，唯中柱中韧皮部束与木质部束的个数不同于药典规定。薄层鉴别色谱斑点清晰，分离度较好。含量测定中原百部碱在6.257~156.42 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9998），平均回收率为100.2%（RSD为1.6%，n=6）。结论：本文采用的方法操作简便，准确，重复性好，可用于控制直立百部药材的质量。
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