药物分析杂志

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夏桂民¹, 安智娇¹, 赵晨², 刘彤¹, 李眉¹

药物分析杂志. 2013, 33(2): 181-184.

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目的:表征叶酸受体介导pH敏感型分子靶向阿霉素脂质体, 建立RP-HPLC法进行含量测定。方法:采用动态光散射法测定脂质体的粒径;采用液相色谱法开展含量测定的方法学研究与验证。选用Agilent HC-C₁₈色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm), 流动相为1.23%醋酸钠水溶液(用冰醋酸调pH至 3.3)-甲醇(55:45), 等度洗脱, 流速为1.0 mL·min^-1, 检测波长233 nm, 柱温30℃。结果:自制的新型脂质体粒径(120±20)nm(PDI<0.200),包封率不小于91.0%。建立的RP-HPLC法中, 自制脂质体的辅料对主峰无干扰, 且各杂质峰与主成分峰均能达到基线分离, 检测限为0.2 ng(S/N=3), 定量限为1.0 ng(S/N=10), 主成分的浓度在1.0~40.0 μg·mL^-1范围内线性良好(r=0.9991)。结论:本文所建方法简便易行, 专属性强, 灵敏, 耐用性好, 适于本脂质体中阿霉素的含量测定。

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微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中3个姜黄素类化合物

韩超¹, 朱振瓯², 刘滨², 黄芙珍², 雷新响², 沈燕²

药物分析杂志. 2013, 33(2): 185-188.

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目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。方法:温郁金样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C₁₈反相色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm), 流动相为0.1%醋酸水溶液和乙腈, 梯度洗脱。串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物, 以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:上述3个姜黄素类化合物的检出限(LOD)为0.02~0.16 ng·mL^-1, 定量限(LOQ)为0.05~0.53 ng·mL^-1, 姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素平均回收率为94.6%、96.5%、95.3%, RSD分别为2.3%、2.6%、2.2%。结论:该方法简便、准确、灵敏, 可用于温郁金中3个姜黄素类化合物的分析。

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HPLC法测定创新药Y101片剂中3个光学异构体的含量

张芳^1,2, 杨志强², 王杏林²

药物分析杂志. 2013, 33(2): 189-192.

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目的: 建立高效液相色谱法测定Y101片剂中3个光学异构体含量的方法。 方法: 采用DAICEL CHIRALPAK AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(85: 15: 0.1),流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长226 nm,进样量40 μL。 结果: Y101与3个光学异构体分离良好,Y101检测浓度的线性范围为0.1042~0.8336 μg·mL^-1(r=0.9999),检测限为2.9176 ng。 结论: 该方法操作简便,结果准确,可用于Y101片剂中3个光学异构体的含量测定并控制其异构体的限度。

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多指标综合评分法正交试验优选枳芍散提取工艺

陈稚^1,2, 陈家仪¹, 贾薇¹, 何淑芬¹, 曾元儿¹

药物分析杂志. 2013, 33(2): 193-196.

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目的: 优选枳芍散复方提取工艺。 方法: 采用正交试验,以芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量为指标性成分,考察浸泡时间、溶媒用量和提取次数对提取效果的影响,对实验结果进行综合分析。 结果: 优选出的提取工艺为16倍水浸泡30 min提取2次,每次1 h。 结论: 本试验方法对枳芍散的生产工艺具有一定的指导和参考意义。

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雷公藤多苷主要有效成分的含量研究

何昱, 石森林, 张茹萍, 钱家健, 范永升

药物分析杂志. 2013, 33(2): 197-200.

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目的: 测定雷公藤多苷中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素、雷公藤内酯甲6个有效成分的含量,为雷公藤多苷的质量评判以及组分与药效、毒性之间的关系探讨奠定基础。 方法: 采用高效液相色谱法同时测定雷公藤多苷中6个有效成分的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸-0.2%三乙胺为流动相梯度洗脱,流速0.75 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长225 nm(0~65 min)、210 nm(65~80 min)。 结果: 在所选择的分析条件下,较好地定量了样品中的各组分。6个有效成分雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素、雷公藤内酯甲的线性范围分别为0.005~0.10 mg·mL^-1(r=0.9998)、0.01~0.06 mg·mL^-1(r=0.9995)、0.10~0.20 mg·mL^-1(r=0.9993)、0.10~0.20 mg·mL^-1(r=0.9997)、0.0025~0.20 mg·mL^-1(r=0.9995)、0.015~0.07mg·mL^-1(r=0.9997);平均加样回收率为98.74%(RSD=1.5%)、96.85%(RSD=1.3%)、98.66%(RSD=2.4%)、95.61%(RSD=2.6%)、99.26%(RSD=1.9%)、99.25%(RSD=2.7%)。 结论: 所建立的方法可用于雷公藤多苷有效成分的定量分析;不同厂家生产的雷公藤多苷化学组成存在着较明显的差异。

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HPLC法测定枳壳中6个二氢黄酮类成分的含量

林宗涛, 陈世忠, 王弘

药物分析杂志. 2013, 33(2): 201-205.

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目的:建立HPLC法测定枳壳药材中6个黄酮类成分圣草次苷、新圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用Inertsil ODS-4(4.6 mm×150 mm, 5 μm)色谱柱, 流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82), 流速1.0 mL·min^-1, 检测波长283 nm, 柱温30℃。结果:圣草次苷、新圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷6个二氢黄酮类化合物的质量分别在0.02～0.16、0.60～0.54、0.02～0.18、0.41～3.70、0.16～1.40、0.22～1.99 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系, r分别为0.9995、0.9999、0.9999、0.9999、0.9999和0.9999;平均加样回收率(n=6)分别为100.8%、102.5%、97.8%、99.6%、98.0%、102.7%。结论:含量测定方法可作为中药枳壳的质量控制的有效方法。

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HPLC同时测定无梗五加果实中金丝桃苷和槲皮素-4’-O-β-D-半乳糖苷的含量

刘玉强, 才谦

药物分析杂志. 2013, 33(2): 206-209.

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目的: 建立HPLC同时测定无梗五加果实中金丝桃苷和槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷含量的方法。 方法: 采用Topsil^TM(拓谱)C₁₈(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比为17.5:82.5),流速1.0 mL·min^-1,检测波长360 nm。 结果: 金丝桃苷的线性范围为0.036~0.356 μg(r=0.9998),平均回收率为98.5%(RSD=2.1%),最低检测限为0.053 μg·mL^-1,最低定量限为0.178 μg·mL^-1;槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷的线性范围为0.846~8.456 μg(r=0.9995),平均回收率为99.5%(RSD=1.9%),最低检测限为0.126 μg·mL^-1,最低定量限为0.423 μg·mL^-1。供试品溶液48 h内稳定,金丝桃苷和槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷峰面积的RSD分别为2.4%和2.6%。 结论: 方法可用于无梗五加果实的质量控制。

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HPLC-DAD-ELSD法同时测定黄芪中5个成分的含量

梁瑾¹, 刘小花¹, 任远², 封士兰¹

药物分析杂志. 2013, 33(2): 210-213.

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目的: 建立HPLC-DAD-ELSD法同时测定黄芪药材中黄酮类和皂苷类成分的方法,比较15批不同产地的黄芪药材中各有效成分的含量。 方法: 采用HPLC-DAD-ELSD联用法,乙腈和水不同比例梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm;蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度112.8℃,载气流速3.2 L·min^-1,同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷(黄芪皂苷Ⅳ)、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ的含量。 结果: 通过1次进样,同时测定了2个黄酮类和3个皂苷类等成分的含量,且线性关系良好(r=0.9992~0.9999)。平均回收率为99.1%~100.9%。 结论: 该方法简便,重复性好,可用于黄芪药材中黄酮类和皂苷类成分的同时测定,也可用于黄芪药材的质量控制。

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RP-HPLC法同时测定不同产地甘草中9个主要成分的含量

张友波¹, 徐嵬¹, 杨秀伟¹, 杨鑫宝², 王文全², 刘亚明³

药物分析杂志. 2013, 33(2): 214-219.

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目的: 建立同时测定甘草药材中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草查尔酮B、甘草素、刺甘草查尔酮、异甘草素和甘草酸含量的高效液相色谱方法。 方法: 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为276 nm(0~20 min)、360 nm(20~30 min)、276 nm(30~35 min)、370 nm(35~48 min)、248 nm(48~55 min),柱温为40℃。 结果: 芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草查尔酮B、甘草素、刺甘草查尔酮、异甘草素和甘草酸的浓度分别在13.1-262 μg·mL^-1(r=0.9994)、8.3-100 μg·mL^-1(r=0.9997)、5.2~104 μg·mL^-1(r=0.9997)、0.96~11.5 μg·mL^-1(r=0.9995)、0.31~10.00 μg·mL^-1(r=0.9999)、1.11~22.2 μg·mL^-1(r=0.9991)、0.23~7.25 μg·mL^-1(r=0.9998)、0.52~10.40 μg·mL^-1(r=0.9996)、25.25~808.0 μg·mL^-1(r=0.9995)与各自峰面积值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为103.6%、104.5%、104.9%、100.4%、102.2%、101.5%、100.4%、98.5%、101.7%。 结论: 本方法简便,重复性好,可以更好地用于甘草药材的质量控制。

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HPLC-MS法同时测定舒血宁注射液中萜类内酯和黄酮醇苷的含量

任艳平, 常路, 曹亮, 支旭然, 张兰桐

药物分析杂志. 2013, 33(2): 220-224.

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目的:建立HPLC-MS法同时测定舒血宁注射液中银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)、白果内酯(BB)以及槲皮素(QCT)、异鼠李素(ISR)和山柰酚(KAE)的含量。方法:采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 柱温30℃, 以乙腈-0.05%甲酸水(v/v)溶液为流动相进行梯度洗脱, 流速0.8 mL·min^-1, 进样量10 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测, 多反应监测模式(MRM)用于定量分析, 源喷射电压为-4.5 kV, 离子源温度为650℃。7个被测成分的检测离子对分别为m/z 453.1/351.2(GA), m/z 423.1/367.0(GB), m/z 439.0/383.0(GC), m/z 325.0/163.1(BB), m/z 301.0/150.9(QCT), m/z 315.1/300.0(ISR), m/z 284.9/93.0(KAE)。结果:在7 min内舒血宁注射液中萜类内酯和黄酮类成分完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系;加样回收率为97.7%~101.5%, 精密度RSD为0.57%~1.20%。结论:建立测定舒血宁注射液中7个成分含量的方法, 具有良好的重复性、回收率和精密度, 可用于舒血宁注射液的质量控制。

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HPLC法同时测定川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量

周浓, 杨勤, 杨敏, 张德全, 姜北, 李雪珍

药物分析杂志. 2013, 33(2): 225-229.

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目的:采用高效液相色谱法同时测定川楝子药材中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(1:10)为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温25℃。结果:芦丁、异槲皮苷和槲皮素浓度在5.0~500.0 μg·mL^-1(r=0.9995)、0.5~50.0 μg·mL^-1(r=0.9999)、1.0~100.0 μg·mL^-1(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为96.5%、97.4%、96.3%。所测22份川楝子药材中,芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量范围分别为19.82~120.21、1.43~38.12、4.30~20.48 μg·g^-1。结论:不同购买地川楝子药材中3个黄酮类成分含量差异较大;该方法适用于川楝子中3个黄酮的含量测定。

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HPLC法同时测定台湾市售女贞子中红景天苷、女贞子苷的含量

李元圆^1,3, 何玉铃², 张永勋³

药物分析杂志. 2013, 33(2): 230-233.

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目的: 采用反相高效液相色谱法同时测定台湾市售女贞子中红景天苷和女贞子苷的含量。 方法: 以Dikma inspire C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·m in^-1,柱温30℃,检测波长220 nm。 结果: 红景天苷在1.8~58.5 mg·mL^-1 (r=0.9999)、女贞子苷在13.2~423.5 mg·mL^-1 (r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为 100.9%和98.3%。 结论: 10批台湾市售女贞子的含量测定结果表明,该方法简便、快速,重复性好,为评价女贞子药材质量提供了参考。

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大叶钩藤叶挥发油成分气相色谱-质谱联用分析

王冬梅, 黄林芳

药物分析杂志. 2013, 33(2): 234-240.

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目的: 分析大叶钩藤叶挥发油成分。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取大叶钩藤叶的挥发油,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪分析,归一化法测得各组分的相对含量。 结果: 检出127个色谱峰,鉴定了大叶钩藤叶挥发油化合物中的85个成分,约占相对总含量的96.47%。大叶钩藤叶挥发油主要成份及其相对含量为酯(23.57%)、烯酮类(15.11%)、烷烃类(14.62%)、烯醇类(7.66%)醛、醇、酮等物质,其中含量最高的是2-甲基-1-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基-1,3-丙二基丙酸酯(10.17%)、三十一烷(10.17%);含量较高的有4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(7.9%)、叶绿醇(5.8%)、(E)-2-己烯酸丁酯(4.76%)、十六烷酸乙酯(3.76%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮、3,5,11,15-四甲基-1-十六碳烯-3-醇等。 结论: 本实验建立的分析方法能够较全面反映出大叶钩藤叶挥发油中的化学成分,为其进一步开发利用提供了实验依据。

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碰碰香不同部位挥发性成分的分析

孔维维, 吕鼎豪, 李华, 任倩俐, 史美荣, 刘史力, 牛俊峰

药物分析杂志. 2013, 33(2): 241-245.

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目的: 对碰碰香中的挥发性成分进行SPME-GC-MS定性定量分析。 方法: 采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术对碰碰香不同部位挥发性成分进行分析,利用峰面积归一化法测定各个成分的相对百分含量。 结果: 从碰碰香的3个不同部位中总共分离出40个成分,主要含有酮、烷烃、烯烃、芳香烃、醇和酯等类化合物。3个部位中共有成分5个。其中根中含量最高的为莰烯(17.42%),茎和叶中含量最高的均为柠檬烯,含量分别为27.56%和27.07%。 结论: 碰碰香不同部位中的挥发性成分差异性很大。

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藏药甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分研究

刘慧¹, 热增才旦^2,1, 刘斌¹, 季新宇¹, 王月明¹

药物分析杂志. 2013, 33(2): 246-249.

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目的: 研究藏药甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油的化学组成及相对含量。 方法: 采用气相色谱-质谱联用方法分离鉴定甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分并测定其相对含量。 结果: 甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油得率为5.9%,分离得到48个色谱峰,鉴定出43种成分,主要成分是桉叶油二烯-5,11(13)-内酯-8,12、胡椒碱、β-谷甾醇、α-蛇麻烯、8-十七烯、9-十八炔酸甲酯、反亚油酸甲酯、榄香醇、正十六烷、花生四烯酸甲基酯、正十四烷、反式石竹烯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八烷三烯酸乙酯、1,1-二甲基萘等。 结论: 甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油中富含烃、萜、酯和醇等组分,其中桉叶油二烯-5,11(13)-内酯-8,12和胡椒碱的相对含量之和占精油含量的39.40%。

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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中格列喹酮及其2种片剂的生物等效性研究

王晓琳, 张丽娜, 杜爱华, 杨漫, 张娅喃, 刘曼, 张丹, 刘会臣

药物分析杂志. 2013, 33(2): 250-254.

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目的: 建立测定人血浆中格列喹酮的液相色谱-串联质谱法,并用于其2种片剂的生物等效性研究。 方法: 采用随机、双周期、自身交叉试验设计,22名健康男性受试者单剂量口服受试制剂或参比制剂(给药剂量30 mg),所采集的人血浆样本经沉淀蛋白,液相色谱-串联质谱法测定人血浆中格列喹酮的浓度,并使用DAS2.1.1软件计算药代动力学参数,评价2种制剂的生物等效性。 结果: 格列喹酮的线性范围为10.0~1000 ng·mL^-1,批内、批间精密度(RSD)均小于15%,准确度(RE)在±15%以内。受试制剂与参比制剂的AUC_0-t分别为(2717.0±685.6)和(2719.7±744.2)ng·h·mL^-1;C_max分别为(510±202)和(514±185)ng·mL^-1;T_max分别为(3.5±1.0)和(3.7±1.1)h;t_1/2分别为(5.9±5.5)和(6.9±6.4)h。以AUC_0-_t计,受试制剂的相对生物利用度为(102.1±18.3)%。 结论: 该方法简单、灵敏、专属,适用于格列喹酮口服制剂的人体生物等效性研究。统计结果表明受试制剂和参比制剂具有生物等效性。

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高效液相色谱-电化学法测定大鼠脑微透析液_中多巴胺的方法建立及应用

刘洋^1,2, 李敏², 侯悦¹, 李可欣²

药物分析杂志. 2013, 33(2): 255-258.

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目的: 建立高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)法测定大鼠脑脊液中多巴胺的含量。 方法: 高效液相色谱采用Waters Atlantis T3色谱柱,以乙腈-缓冲液 (75 mmol·L^-1三水合醋酸钠,24 mmol·L^-1无水柠檬酸溶液,1.2 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠溶液,0.5 mmol·L^-1 EDTA-2Na溶液)(20: 80)为流动相,流动相pH 5.4,流速0.32 mL·min^-1。考察本方法的专属性、线性范围、精密度和回收率。进一步比较第一代(氟哌啶醇)及第二代(利培酮)抗精神病药对大鼠前额叶皮层(mPFC)和伏隔核(NAC)中多巴胺释放的影响。 结果: 多巴胺的保留时间为6.6 min,线性范围是0.2~20 nmol·L^-1(r=0.9998),日内与日间精密度均<7.3%,回收率在101.4~106.2%之间。给予氟哌啶醇后,mPFC中多巴胺含量基本无变化,NAC中多巴胺显著升高;给予利培酮后,mPFC和NAC中多巴胺均显著升高。 结论: 该方法准确、灵敏、稳定,适用于脑微透析样品中多巴胺的定量分析。第二代抗精神病药物(利培酮)可能通过升高前额叶皮层多巴胺水平改善阴性症状及认知功能。

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HPLC-MS/MS测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

曲恒燕, 郝光涛, 高洪志, 李媛媛, 梁宇光, 刘泽源

药物分析杂志. 2013, 33(2): 259-262.

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目的: 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度。 方法: 以5-溴尿嘧啶为内标,用Agilent-C₁₈反相色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)进行分离,甲醇-去离子水(0.1%甲酸)(80: 20)为流动相,柱温20℃,流速0.2 mL·min^-1。采用电喷雾负离子化,多反应监测(MRM)进行定量分析。 结果: 5-氟尿嘧啶在5-1000 μg·L^-1浓度范围线性关系良好,最低检测浓度为5 μg·L^-1。日内与日间精密度均小于10%,方法回收率在96.0%-106.8%之间。 结论: 本方法简便快速、灵敏准确,适用于5-氟尿嘧啶在人体内的药代动力学研究。

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HPLC-MS/MS法检测大鼠眼角膜中环孢素A的浓度

周天洋¹, 朱玲², 夏慧云¹, 何继军¹, 张俊杰¹

药物分析杂志. 2013, 33(2): 263-267.

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目的: 建立HPLC-MS/MS法测定大鼠角膜中环孢素A浓度。方法:角膜样品匀浆后以固相萃取法处理样品,以环孢素D为内标物,采用内标法进行HPLC-MS/MS分析。采用Waters Xterra MS C₁₈(3.5 μm,13.0 mm×50 mm)色谱柱,流动相为混合溶液[甲酸-甲醇-4 mmol·L^-1醋酸铵溶液(0.2:10:100)]-甲醇(15:85)。电离方式为ESI正离子模式;离子采集方式为选择性离子模式(SIR,环孢素A:m/z 1220.2,环孢素D:m/z 1233.8)。 结果: 角膜匀浆液中环孢素A检测方法的线性范围为0.00576~0.288 μg·mL^-1(r=0.9993),大鼠角膜中环孢素A的平均提取回收率接近80%(n=5),方法回收率为87.9%~113.6%,批内RSD(n=5)及批间RSD(n=15)均小于15%。 结论: 本方法专属性强,准确度高、重复性好,可快速准确地测定大鼠角膜中环孢素A的浓度。

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艾司西酞普兰原料药中未知杂质的结构鉴定

罗忠华, 熊学武

药物分析杂志. 2013, 33(2): 268-270.

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目的: 鉴定艾司西酞普兰原料药中一未知杂质的结构。 方法: 基于LC-MS(MSⁿ)分析在线鉴定未知杂质结构;采用制备色谱分离目标杂质单体化合物,再基于NMR表征进一步确认目标杂质结构;最后结合工艺,揭示了杂质产生的来源,并指导工艺消除杂质。 结果: 该杂质为(S)-1-(3-二甲基-乙基-氨基)-丙基-1-(4-对氟苯基)-1,3-二氢-5-异苯并呋喃腈。 结论: 本研究为艾司西酞普兰原料药的工艺研发及质量研究提供指导。

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石英毛细管气相色谱法测定柘荣太子参中联苯菊酯、毒死蜱的农药残留量

刘知远

药物分析杂志. 2013, 33(2): 271-273.

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目的:建立柘荣太子参中联苯菊酯、毒死蜱的农药残留量的测定方法。方法:以盐析法提取,柱层析法净化,以石英毛细管气相色谱法,程序升温,ECD检测器,测定2种农药的残留量。结果:联苯菊酯在0.041~2.466 μg·mL^-1,毒死蜱在0.021~1.254 μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9995;平均回收率分别为88.3%、83.5%,RSD均小于4.5%(n=3)。结论:该法简便、快速、准确,可作为太子参中联苯菊酯、毒死蜱农药残留量的检测方法。

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反相高效液相色谱法测定氯高铁血红素的有关物质

戎晓娟¹, 唐明清², 贺金华¹, 蔡晓翠¹, 康雨彤¹, 毛艳¹

药物分析杂志. 2013, 33(2): 274-277.

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目的: 建立反相高效液相色谱法测定氯高铁血红素原料药的有关物质。 方法: 采用ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-乙腈-0.05 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调pH 3.0)-吡啶(31: 31: 38: 0.4)为流动相;检测波长为399 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃。 结果: 氯高铁血红素浓度在0.0205 ~0.1025 μg·mL^-1范围内,浓度与主要杂质峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),重复性试验中单个杂质含量的RSD为1.8%(n=6)。 结论: 该方法简便、快速、准确且重复性好,可作为氯高铁血红素原料药的有关物质控制方法。

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化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中镉含量的方法研究

刘利敏¹, 罗亚虹¹, 李琦¹, 龚治湘²

药物分析杂志. 2013, 33(2): 278-280.

摘要 ( )

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目的: 采用化学原子化-原子吸收光谱法,建立金银花中重金属镉的测定方法。 方法: 采用PE-AA400原子吸收分光光度计,MCA-201微型化学原子化器,波长228.8 nm,狭缝2.7 mm/1.35 mm,灯电流4 mA,氩气流量为1.2 L·min^-1。 结果: 镉浓度在0.1~8.0 μg·L^-1范围内,具有良好的线性关系,校准方程为A=0.1356C+0.0117(r=0.9998);方法回收率(n=9)为95.5%。 结论: 化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中痕量镉,灵敏度高,无背景影响,操作简单快速,成本低廉。

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快速液相色谱-串联质谱联用同时检测抗风湿类中药制剂中13种添加化学药物成分

周建良, 方翠芬, 陈勇, 陈碧莲

药物分析杂志. 2013, 33(2): 281-285.

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目的: 建立快速液相-串联质谱方法检测中药制剂中添加13种化学药物成分(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿司匹林、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、萘普生、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬、保泰松)。 方法: 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);梯度洗脱:流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。 结果: 建立的快速液相-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,13种待测成分最小检出限为0.0031~0.9471 ng。 结论: 该方法简便、准确、灵敏度高,可快速有效地判断中药制剂中是否非法掺入上述化学药品。

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波长色散X射线荧光法快速筛查铬超标明胶胶囊

谢兰桂, 王健, 赵霞, 杨锐, 冯晓明, 李樾, 栾琳, 张丽颖, 贺瑞玲, 刘艳林, 王峰, 汤龙, 孙会敏, 李波

药物分析杂志. 2013, 33(2): 286-288.

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目的: 建立波长色散X射线荧光法快速筛查铬超标明胶胶囊。 方法: 20批明胶胶囊经冷冻后破碎,利用校准曲线分析胶囊中铬含量。 结果: 20批明胶胶囊的铬含量经波长色散X射线荧光法测定的结果与原子吸收法测定的结果没有显著性差异。 结论: 该方法灵敏度高、简便、可行,适用于药用明胶空心胶囊中铬含量的快速筛查。

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离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留

冯顺卿¹, 李咏华², 李晓燕¹, 黄仲立¹

药物分析杂志. 2013, 33(2): 289-291.

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目的: 研究运用离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留。 方法: 采用IonPac AS11-HC (4 mm×250 mm) 分析柱以及相应的保护柱IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm), 以30 mmol·L^-1 氢氧化钠-水(40: 60)作为淋洗液,流速1.30 mL·min^-1,抑制电导检测。柱温30℃,进样体积100 μL。 结果: 三氟乙酸与样品中其他成分达到良好分离,其质量浓度在0.05 - 10.0 mg·L^-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9992)。其检出限为0.02 mg·L^-1,定量限为0.05 mg·L^-1。 结论: 该方法适用于酒石酸长春瑞滨药物中三氟乙酸残留量的测定。

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HPLC-ESI-MS和HPLC法分析测定灵芝醇提物中3种灵芝酸

王勇¹, 陈硕¹, 卢端萍¹, 蒋婷婷², 范明¹

药物分析杂志. 2013, 33(2): 292-298.

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目的: 对灵芝醇提物中灵芝酸A、B、C₂的含量进行测定,为灵芝醇提物的质量控制提供依据。 方法: 采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)法对灵芝醇提物中的灵芝酸A、B、C₂进行定性分析,采用HPLC法对3种灵芝酸的含量进行测定。 结果: HPLC-ESI-MS法测定结果显示,灵芝醇提物含有灵芝酸A、B、C₂。HPLC法测定结果显示,灵芝酸A、B、C₂分别在3.50~525.60 μg · mL^-1(r=1.0000)、3.23~484.80 μg · mL ^-1(r=1.0000)、2.04~203.6 μg · mL ^-1(r=0.9999)浓度范围内呈现良好的线性。平均回收率分别为98.2%,101.5%,98.7%(n=9)。不同来源的赤芝、紫芝醇提物中灵芝酸A、B、C₂总含量差异较大,灵芝酸A在3种灵芝酸中含量最高,紫芝醇提物中灵芝酸A、B、C₂的总含量较赤芝醇提物的低。 结论: 该方法稳定性、耐用性良好,可用于灵芝醇提物的质量控制。

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单唾液酸四己糖神经节苷脂钠有关物质测定方法的研究

侯世兴, 王伯初, 王建

药物分析杂志. 2013, 33(2): 299-303.

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目的: 建立单唾液酸四己糖神经节苷脂钠(GM₁)有关物质的检测方法。 方法: 采用COSMOSIL 5C8-MS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵(80: 20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,在205 nm波长处,应用外标法对GM₁中已知杂质GD_1a和GD₃进行检查,其他未知杂质用不加校正因子的主成分自身对照法进行检查。 结果: GD_1a和GD₃在15~240 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;检测限分别为1.40 μg和1.41 μg;定量限分别为4.61 μg和4.60 μg;方法重复性的RSD分别为0.45%和0.51%;该方法与现行标准的对比测定结果显示, 现行标准测得的杂质总量和总数目明显低于该方法。 结论: 本方法专属性强,灵敏度高,精密度好,可用于质量控制以及GM₁原料药中有关物质的研究。

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气相色谱法同时测定复方庚酸炔诺酮注射液中的苯甲醇和苯甲醛

任飞亮, 彭茗, 朱瀛华, 杨永健

药物分析杂志. 2013, 33(2): 304-307.

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目的: 建立气相色谱法同时测定复方庚酸炔诺酮注射液中苯甲醇与苯甲醛的含量,以控制复方庚酸炔诺酮注射液的质量。 方法: 采用毛细管柱气相色谱法,用聚乙二醇毛细管色谱柱(DB-WAX,30 m×0.53 mm,1.0 μm),进样口温度为200℃,分流比为10: 1,恒压模式,柱压保持在34.5 kPa,初始柱温为50℃,以每分钟5℃的升温速率升至220℃,保持15min,载气为氦气,以FID为检测器,检测器温度为300℃,进样量为1 μL。 结果: 苯甲醇在0.032~40.13 mg·mL^-1范围内峰面积与浓度的线性关系良好,r为1.0000(n=7),高、中、低平均加样回收率分别为94.3%、94.3%、94.9%,RSD分别为0.9%、0.7%、2.6%(n=3);苯甲醛在0.001 ~0.7 mg·mL^-1的范围内峰面积与浓度的线性关系良好, r为0.99999(n=7),高、中、低平均加样回收率分别为95.9%、96.4%、99.8%,RSD分别为0.6%、1.2%、3.3%(n=3)。苯甲醇的高、中、低浓度的日间精密度的RSD分别为0.8%、1.1%、1.7%(n=3);苯甲醛的高、中、低浓度的日间精密度的RSD分别为0.7%、0.9%、3.4%(n=3)。苯甲醇与苯甲醛定量限分别为1.9 ng(RSD=2.5%, n=10)和2.3 ng(RSD=4.6%, n=10),检测限分别为0.58 ng和0.69 ng;对照品溶液在96h内保持稳定。测定了4批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为1.97%、1.97%、2.02%和2.04%,与处方投样量(2%)保持一致,苯甲醛的含量因生产日期不同有很大的差异,分别为0.09%、0.08%(均为2008年生产)、0.01%、0.01%(均为2010年生产)。根据处方,苯甲醛主要由苯甲醇氧化而得,将结果折算成以样品中苯甲醇的量计,含苯甲醛分别为4.7%、4.3%、0.5%和0.4%。 结论: 本法操作简单,结果准确,专属性好,可用作控制复方庚酸炔诺酮注射液中苯甲醇的含量,同时可监测该制剂中苯甲醛的量的变化。在复方庚酸炔诺酮注射液贮存过程中,苯甲醛含量随贮存时间不断增加,可能会产生与苯甲醛相关的不良反应,应该纳入到监管检测的范围里来。而其他含苯甲醇的注射液中苯甲醛是否过量也应受到重视和研究。

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HPLC法测定孟鲁司特钠片含量与有关物质

石云峰¹, 林丽琴²

药物分析杂志. 2013, 33(2): 308-311.

摘要 ( )

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目的: 建立孟鲁司特钠片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。 方法: 采用苯基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),梯度洗脱,流动相A为0.15%高氯酸钠溶液(用磷酸调节pH至4.5),流动相B为乙腈;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为225 nm。 结果: 孟鲁司特钠与其他杂质分离度较好,孟鲁司特钠的线性范围为4.92~73.85 μg·mL^-1(r=1.000),平均回收率为102.0%,RSD为1.2%(n=9),孟鲁司特钠检测限浓度为0.03 μg·mL^-1。 结论: 方法简便,专属性强,可作为产品质量检测方法。

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胶束毛细管电泳同时测定双氯芬酸钠注射液的含量及有关物质

杨直, 林丽琴, 吴好好

药物分析杂志. 2013, 33(2): 312-316.

摘要 ( )

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目的: 建立胶束毛细管电泳法测定双氯芬酸钠注射液的含量以及双氯芬酸杂质A[1-(2,6-二氯苯基)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮]的含量。 方法: 采用扩展光程(鼓泡检测池)未涂渍熔融石英毛细管(有效长度:72 cm;内径:75 μm;光程:200 μm);以十二烷基硫酸钠-硼酸盐缓冲液(pH 9.0)为运行缓冲液;压力进样:5.0 kPa(3 s);操作电压:30kV;检测波长:242 nm;毛细管柱温:30℃。 结果: 双氯芬酸钠和1-(2,6-二氯苯基)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮分别在0.1498 ~ 1.498 mg·mL^-1(r=0.9999, n=8)和0.9210 ~ 9.210 μg·mL^-1(r=0.9997,n=8)范围内线性关系良好,检测限分别为0.25 μg·mL^-1和0.35 μg·mL^-1,准确度分别为100.7%和99.7%,重复性分别为0.81%和0.95%。 结论: 该方法具有简便、准确、经济的特点,可用于双氯芬酸钠注射液的含量及有关物质测定。

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复方氯硝柳胺片HPLC含量检测方法的建立

刘三侠¹, 姜波², 吴俊伟¹

药物分析杂志. 2013, 33(2): 317-321.

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目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和盐酸左旋咪唑含量的方法。 方法: 采用Welch ultimate polar-RP C₁₈色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL·min^-1,进样量为20 μL,检测波长为230 nm。 结果: 氯硝柳胺和盐酸左旋咪唑的线性范围分别为5.01~35.07 μg·mL^-1(r=0.9996)和3.30~23.10 μg·mL^-1(r=0.9996)。 结论: 本文所建立的高效液相色谱法可作为复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和盐酸左旋咪唑的含量测定方法。

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反相高效液相色谱法测定三维樟柳碱膜中维生素E的含量

梁静, 兰玉坤, 程辉跃

药物分析杂志. 2013, 33(2): 322-325.

摘要 ( )

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目的: 建立HPLC法测定三维樟柳碱膜中维生素E的含量。 方法: 以十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm×4.6 mm,5 μm)为填充剂,以甲醇为流动相A;乙酸乙酯-异丙醇(93:7)为流动相B;甲醇-水(40:60)为流动相C,进行梯度洗脱。检测波长为285 nm,流速为1.0 mL·min^-1。 结果: 维生素E在0.2983~0.4972 μg范围内线性良好;平均回收率为99.9%(RSD=1.3%)。 结论: 本法简单、快速,适用于三维樟柳碱膜的质量控制。

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多西他赛脂质体热原和细菌内毒素检查方法的研究

潘卫松¹, 周永标¹, 张讷敏¹, 肖瑛^2,3

药物分析杂志. 2013, 33(2): 326-330.

摘要 ( )

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目的: 对注射用多西他赛脂质体进行热原检查和细菌内毒素检查试验,建立注射用多西他赛脂质体的热原控制方法。 方法: 按2010年版中国药典(二部)"热原检查"和"细菌内毒素检查法",用家兔法对注射用多西他赛脂质体进行热原检查,并用不同厂家的鲎试剂对不同批号的注射用多西他赛脂质体分别进行细菌内毒素检查试验,并对结果进行比较。 结果: 注射用多西他赛脂质体以60%乙醇溶解后,稀释到640倍时(0.03 mg·mL^-1)对细菌内毒素检查法无干扰作用。 结论: 对注射用多西他赛脂质体进行细菌内毒素检查是可行的,优于使用家兔法的热原检查对该项目的质量控制。

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迷迭香的毛细管电泳特征图谱的研究

高静, 王辉, 王士伟, 邓光辉

药物分析杂志. 2013, 33(2): 331-334.

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目的: 建立了迷迭香水溶性成分的毛细管电泳特征图谱。 方法: 以20 mmol·L^-1硼砂(pH=9.50)为背景电解质溶液,运行电压12 kV,紫外检测波长300 nm,重力进样时间5 s(高度10 cm),对不同产地迷迭香进行检测。 结果: 按电泳峰共有率f_i≥90%为依据,确定10个不同产地迷迭香的毛细管电泳指纹峰为11个,各产地迷迭香的毛细管电泳特征图谱与对照毛细管电泳特征图谱的相似度较好。在不同时间对样品进行测定,各特征峰的相对迁移时间的RSD小于5.0%,相对峰面积的RSD在2.7%~8.0%之间,结果表明样品在36 h 内稳定。 结论: 该方法简便准确,为迷迭香的质量控制提供了有效的手段。

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感冒清热颗粒HPLC特征图谱研究

孙汝明^1,2, 李翔³, 曹红⁴, 郭琪², 秦红霖²

药物分析杂志. 2013, 33(2): 335-339.

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目的: 建立感冒清热颗粒的HPLC特征图谱分析方法,为全面的质量评价提供依据。 方法: 对10批感冒清热颗粒进行分析。色谱柱:Agilent ZORBAX SB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇(A)-水(B)系统,梯度洗脱,A相:0→15 min,5%→25%;15→55 min,25%→70%;55→75 min,70%→95%。检测波长:250 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min^-1,进样量:5 μL。 结果: 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统 2.0版》进行分析,确定10个共有峰,精密度、稳定性和重复性试验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于0.6%,相对峰面积的RSD均小于5.0%。建立了感冒清热颗粒的对照特征图谱,并进行相似度分析。 结论: 该方法简单、快速,重复性好,建立的对照特征图谱对感冒清热颗粒的整体质量提出了更高的要求,可以为提供质量控制和评价标准提供有益的借鉴。

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聚丙烯输液瓶易氧化物测量不确定度的评定

黄勇

药物分析杂志. 2013, 33(2): 340-342.

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目的: 建立聚丙烯输液瓶易氧化物测定方法的不确定度评定方法。 方法: 依据标准YBB00022002^[1]测定聚丙烯输液瓶中易氧化物的量,依据JF1059—1999^[2]确定测量不确定度的分量,合成不确定度。 结果: 当聚丙烯输液瓶中易氧化物的量为0.304 mL时,合成不确定为0.028 mL,扩展不确定度为0.056 mL,结果表示为:(0.304±0.056)mL,k=2。 结论: 掌握聚丙烯输液瓶易氧化物的测量不确定度评定方法,能帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。

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反相色谱柱的表征与选择

胡秋馨, 胡昌勤

药物分析杂志. 2013, 33(2): 343-348.

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目前市场上有600多种不同品牌的C₁₈色谱柱,且不断有新品牌的色谱柱出现。采用不同品牌,不同型号的色谱柱分析具体样品时,由于色谱柱选择性的差异,溶质的保留值,色谱峰之间的分离度甚至色谱峰顺序都可能出现较大的差异。因此需要发展合适的表征色谱柱的方法。本文就目前成熟的表征色谱柱的方法进行了介绍和比较,并针对目前方法中存在的问题提出了建议。

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液质联用技术在天然产物结构鉴定中的应用进展

张加余^1,2, 乔延江¹, 张倩¹, 高晓燕², 卢建秋²

药物分析杂志. 2013, 33(2): 349-354.

摘要 ( )

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天然产物的结构具有多样性与复杂性,因此寻找天然产物快速识别与高效分离的方法是亟待解决的关键问题。液质联用技术将高效液相色谱优秀的分离能力与质谱高灵敏度和高专属性的检测有机地结合在一起,在天然产物研究中发挥着越来越重要的作用。本文综述了液质联用技术近10年来在常见类型的天然产物结构鉴定中的应用情况,并对其发展趋势进行了展望。

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2013年, 第33卷, 第2期　
刊出日期：2013-02-25

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