2013年, 第33卷, 第5期　
刊出日期：2013-05-25

  

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综述专论
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  超滤在药学分析测定中的应用

  徐缓¹, 张伟¹, 邓意辉²

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 717-723.

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  超滤是在压力作用下,溶剂与部分低相对分子质量溶质可以穿过超滤膜,而高相对分子质量溶质或乳化胶束等被截留的一种分离手段。作为一种新型膜分离技术,超滤以其独特的优势在药学分析测定中得到广泛应用。本文主要针对超滤在微粒分散给药系统、生物制药、高分子的分离纯化、表面活性剂临界胶束浓度测定等方面的应用进行综述。
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  吸入给药制剂的质量控制及其安全性研究进展

  翁琳琳^1,2, 唐黎明², 陈桂良²

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 724-729.

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  吸入给药具有吸收迅速、副作用小等优点,应用前景广阔,但亦存在着长期用药的安全性问题。本文总结分析近年来国内外关于肺部给药的相关文献,简要综述了吸入给药制剂的质量控制以及安全性研究和研究方法的进展。
代谢分析
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  外翻肠囊法研究黄芩清肺汤肠吸收成分

  张宜凡^1,2, 王跃¹, 肖娟¹, 陈烨¹, 张艺竹¹, 安叡¹, 王新宏¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 730-736.

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  目的: 建立发现黄芩清肺汤吸收成分群的外翻肠囊模型法,研究黄芩清肺汤主要化学成分的肠道吸收特性。 方法: 采用大鼠外翻肠囊模型,收集黄芩清肺汤3个浓度在肠道不同部位给药后不同时间的肠囊液样品,用UPLC检测分析,并计算各有效成分的累积吸收量(Q)及吸收速率常数(K_a)。采用Agilent Proshell 120 EC-C₁₈(4.6 mm×50 mm,2.7 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%乙酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~2 min,20%A→30%A;2~5 min,30%A→36%A;5~7 min,36%A→45%A;7~12 min,45%A→55%A),流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,紫外检测波长254 nm。 结果: 黄芩清肺汤中9个成分可进入肠囊,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、野黄芩苷、栀子苷、京尼平、京尼平酸、西红花苷-Ⅰ、绿原酸,此9个成分在各肠段中的吸收速率常数(K_a)均随黄芩清肺汤浓度的增加而增加(P<0.05),符合被动吸收。 结论: 肠囊对药物成分吸收有选择性,选择外翻肠囊法可评价黄芩清肺汤多成分的肠吸收特性。
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  LC-MS/MS法测定人血浆中白消安的浓度

  黄菁菁, 陈冰, 杨婉花

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 737-742.

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  目的: 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测人血浆中白消安的浓度。 方法: 取血浆样品100 μL,采用含内标1,5-戊二醇二甲磺酸酯的乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液进样分析。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),柱温40 ℃,流动相为2 mmol·L^-1甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈(60∶40,v/v),流速为0.20 mL·min^-1;采用电喷雾化离子源(ESI),多离子反应模式(MRM)检测,白消安和内标的离子对分别为m/z 264.2→151.1和m/z 278.3→69.2。 结果: 白消安的线性范围为4.875~3120 μg·L^-1,检测下限浓度为4.875 μg·L^-1,低、中、高3个浓度质控样品日内和日间RSD均<15%,平均提取回收率为102.0%~113.7%。 结论: 该方法样本处理简便快速,灵敏度较高,所测得结果准确可靠,已成功应用于白消安人体内药动学研究,适用于其血药浓度常规监测。
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  超高效液相色谱串联质谱测定人血浆中雷沙吉兰及其代谢物

  刘建, 齐文渊, 江骥, 胡蓓

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 743-748.

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  目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中雷沙吉兰(PAI)及其代谢物1-氨基茚满(1-AI)的浓度。方法:血浆样品用乙酸乙酯萃取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行UPLC-MS/MS测定。色谱柱:ACQUITY UPLC BEH HILIC 色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相:乙腈-5 mmol·L^-1甲酸铵含2%甲酸(90∶10,v/v);流速:0.4 mL·min^-1;柱温:35 ℃;进样量:5 μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),PAI及内标¹³C₃-PAI、1-AI及相应内标¹³C₃-1-AI的检测离子对分别为m/z 172.0→117.0和175.0→120.0、m/z 134.0→117.0和137.0→120.0。结果:血浆中PAI和1-AI线性范围分别为0.02~10 ng·mL^-1(r=0.9983)和0.1~50 ng·mL^-1(r=0.9993)。日内、日间精密度(RSD)均小于15%,准确度(RE)均小于±15%,血浆基质对PAI和1-AI测定无干扰。结论:本研究建立的同时定量测定人血浆中PAI及1-AI的UPLC-MS/MS方法能够快速测定血浆样品,提供准确可靠的分析结果,可用于大批临床样品的分析。
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  HPLC-MS法测定虎杖活性成分在大鼠体内的药代动力学

  叶肖栗^1,2, 宋莉³, 任国飞⁴, 叶伟峰¹, 王珏¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 749-754.

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  目的:建立一种有效的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的分析方法,以测定虎杖活性成分白藜芦醇和虎杖苷在大鼠血浆中的药代动力学。方法:以染料木素作为内标物。采用Shim-pack VP-ODS C₁₈分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离。色谱条件:柱温设定为30 ℃;线性梯度洗脱:A相为0.05%甲酸,B相为乙腈,起始时B相20%,5 min后B相100%,维持10 min;流速为1.0 mL·min^-1,通过分流器将0.2 mL·min^-1的流出液注入离子源。质谱条件:选择监测离子检测(SIM):白藜芦醇m/z 229,虎杖苷m/z 391,内标染料木素 m/z 271。给大鼠分别灌胃白藜芦醇、虎杖苷、白藜芦醇+虎杖苷混合溶液和虎杖提取物灌胃液,测定大鼠血浆中的白藜芦醇和虎杖苷浓度。结果:根据所测得的白藜芦醇和虎杖苷在大鼠体内的药动学参数,可知白藜芦醇及虎杖苷在大鼠中的药动学模型均符合二室开放模型。虎杖苷进入大鼠体内后可能被迅速代谢为其苷元——白藜芦醇。
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  吲达帕胺片体外溶出度试验与体内药代动力学的相关性

  王昕, 唐素芳

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 755-762.

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  目的: 考察吲达帕胺片在模拟人体各种生理环境的6种试验条件下体外溶出量与体内药代动力学的相关性,为建立科学合理的吲达帕胺片体外溶出度测定方法提供依据。 方法: 采用模拟人体生理环境的6种试验条件对18批吲达帕胺片进行溶出曲线的测定,并对其相似性进行评价。以进口制剂为参比,选择与其体外溶出行为最为相似和最不相似的2批国内产品为受试制剂,测定18名男性健康受试者单剂量口服吲达帕胺片后全血中吲达帕胺的经时过程,同时对体外溶出量与体内吸收情况的相关性进行考察。 结果: 3种制剂体内吸收分数与6种试验条件下对应时间点体外累积溶出量均具有良好的相关性,其中以桨法50 r·min^-1,pH 4.0醋酸盐缓冲液为溶出介质的试验条件体内外相关性最好。 结论: 吲达帕胺具有良好的体内外相关性,可以用体外相对简单的溶出度测定方法预测药物在体内的吸收过程。
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  重组羧肽酶G2对甲氨蝶呤在Wistar大鼠体内代谢特征的影响

  朱鲲鹏, 张岭, 张曼, 孟志云, 甘慧, 朱晓霞, 顾若兰, 吴卓娜, 李俭, 孙文种, 窦桂芳

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 763-769.

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  目的:建立灵敏稳定的高效液相色谱-二级质谱联用法(HPLC-MS/MS),用于同时测定Wistar大鼠血清中甲氨蝶呤(MTX)及其代谢产物2,4-二氨基-N¹⁰-甲基蝶酸(DAMPA)含量,并研究重组羧肽酶G2(CPG2)在健康大鼠体内对MTX的代谢特征的影响。方法:采用乙腈沉淀蛋白方法进行样品处理。采用HPLC-MS/MS进行分析。使用Thermo Hypersil GOLD C₁₈(100 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为水(含5 mmol·L^-1乙酸铵,pH 3.5),流动相B为甲醇(含0.1%的甲酸),梯度洗脱(0~1.5 min,10%B;1.5~2 min,10%B→90%B;2~5 min,90%B;5~7 min,10%B),流速0.2 mL·min^-1,柱温20 ℃;采用ESI⁺源,MRM离子检测模式,毛细管温度350 ℃,喷雾电压4.5 kV,鞘气压力172.4 kPa,辅气压力68.95 kPa,Collision GAS(CAD)68.95 kPa,Curtain GAS(CUR)68.95 kPa,检测离子反应为MTX(m/z 455.2→308.1),DAMPA(m/z 326.1→175.1)。实验动物分为2组,尾静脉给药,单独给药组(MTX 350 mg·kg^-1)和联合给药组(MTX 350 mg·kg^-1给药5 min后给予CPG2 0.858 mg·kg^-1),测定大鼠血清中MTX和DAMPA的浓度,并计算药代动力学参数。结果:血清中MTX和DAMPA的线性范围均为5~1000 ng·mL^-1(r>0.99),定量下限均为5 ng·mL^-1。MTX的批内与批间精密度(RSD)为2.23%~14.29%,准确度(RE)为-2.83%~6.61%;DAMPA的批内与批间精密度(RSD)为1.78%~13.88%,准确度(RE)为-1.15%~7.00%。MTX和DAMPA的提取回收率范围分别为87.82%~95.09%和89.70%~96.21%,生物基质不干扰样品的测定,样品稀释后检测无稀释效应。本实验涉及条件下样品稳定。结论:建立的HPLC-MS/MS方法可用于测定大鼠血清样品中MTX及其代谢产物DAMPA的浓度,证实了CPG2在大鼠体内对MTX的酶解作用。
生物检定·活性分析
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  甘草酸单克隆抗体的制备与鉴定

  张越^1,3, 屈会化², 吴婷婷¹, 薛瑾¹, 孙晔¹, 孙慧¹, 李翼飞¹, 赵琰^1,3, 王庆国¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 770-774.

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  目的: 制备特异性的甘草酸(GA)单克隆抗体。 方法: 用合成的甘草酸-牛血清白蛋白(GA-BSA)人工抗原免疫BALB/c小鼠;待血清检测阳性后,取其脾细胞与小鼠骨髓瘤细胞SP2/0按10∶1的比例融合;用间接竞争ELISA法和有限稀释法进行单克隆杂交瘤细胞的筛选;用阳性细胞株诱导制备腹水抗体;用辛酸硫酸铵法纯化抗体,并进行交叉反应检测。 结果: 获得了稳定分泌抗甘草酸的单克隆抗体杂交瘤细胞株GA-Mab-DF5,腹水抗体纯化后纯度达98%,回收率达80%。线性检测范围为4~64 μg·mL^-1,R²=0.9986,并且与BSA、明胶、胆酸、去氧胆酸、芍药苷、黄芩苷等无交叉反应。 结论: 成功获得能稳定分泌甘草酸单克隆抗体的杂交瘤细胞株,灵敏度、特异性均较高,为样品中甘草酸的快速微量检测及免疫亲和色谱柱制备奠定了基础。
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  屋尘螨变应原制品活性测定方法的建立

  王春娥, 石继春, 王珊珊, 陈琼, 李茂光, 叶强, 李凤祥

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 775-778.

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  目的: 建立屋尘螨变应原活性测定方法,用于屋尘螨变应原制品的质量控制。 方法: 分别对屋尘螨原液、不同企业含氢氧化铝的屋尘螨制品进行试验条件的优化,建立荧光酶联免疫竞争抑制法-UniCAP法进行活性测定。 结果: 在 37 ℃ 2 h和4 ℃ 过夜条件下,屋尘螨原液及制剂、螨变应原注射液的测定结果均无显著性差异;以0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液、0.1 mol·L^-1 磷酸盐缓冲液-0.5%牛血清白蛋白、0.9%氯化钠溶液作为稀释液,屋尘螨原液的测定结果无显著性差异;采用1∶1的血清稀释度、0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液、4 ℃过夜的实验条件,对方法的精密度进行考察,重复性和中间精密度RSD分别为0.43%和1.3%;对14批屋尘螨变应原制剂总活性和游离过敏原活性进行测定,总活性均不低于50%,均值为68%(RSD为1.9%),游离过敏原活性均不高于20%,均值为 9%(RSD为40%)。 结论: 该方法重复性好,快速,可用于原液和成品活性测定。可通过测定总活性和游离过敏原活性,对含氢氧化铝的屋尘螨制品进行质量控制。
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  重组人促红素在2种品系小鼠体内的生物学活性的比较

  张素慧, 王巧旭, 徐超瑾, 程小芹, 唐黎明

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 779-784.

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  目的: 对中国药典2010年版三部附录ⅩB重组人促红素(rHuEPO)体内生物学活性测定方法中规定的动物品系进行探讨研究。 方法: 选用ICR小鼠、BALB/C小鼠作为实验动物,测定19批进口重组人促红素的体内生物学活性,从动物品系、性别的角度进行比较。 结果: 19批重组人促红素在雌性或雄性ICR小鼠、BALB/C小鼠体内生物学活性之间的差异无统计学意义;每组ICR小鼠的性别为雌雄各半时,体内生物学活性合标示量符合药典规定,但可信限率(FL)超过45%,结果不可靠。 结论: ICR小鼠与BALB/C小鼠均可用于重组人促红素体内生物学活性测定,采用单一性别的动物进行试验结果更为可靠。
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  重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)成品蛋白质含量测定及比活性分析

  刘兰, 史新昌, 韩春梅, 陶磊, 饶春明

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 785-787.

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  目的: 通过对重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)样品蛋白质含量测定及比活性分析,来评价rhG-CSF的质量,为在rhG-CSF成品质量标准中增加蛋白含量测定从而提高我国rhG-CSF的质量标准提供依据。 方法: 通过从市场和企业库房中随机抽样的方式获得供试品,应用NFS-60细胞/MTT比色法检测供试品的生物学活性;应用HPLC法检测供试品的蛋白质含量;然后计算供试品中rhG-CSF的比活性(即生物学活性与蛋白质含量之比)。 结果: 本次供试品来自北京、上海、浙江、福建等7省市,共计18批次的样品。按2005年版中国药典三部rhG-CSF NFS-60细胞/MTT比色法测定,18批供试品生物学活性平均相对标示量为115.5%。结果均符合规定,用新建立的HPLC法检测样品中蛋白含量,18批制品蛋白含量测定结果为标示量的93%~137%,平均值为标示量的(118.5±13.6)%。除有1批次样品比活性低于该类制品原液药典要求(应不低于6.0×10⁷ IU·mg^-1),其余17批供试品均符合其原液比活性要求,平均比活性为7.5×10⁷ IU·mg^-1。 结论: 已上市rhG-CSF比活性总体情况较好,但有个别批次比活性可能存在问题,为保证rhG-CSF质量,有必要在其质量标准中增加成品蛋白含量测定项目。
成分分析
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  中药复方三妙丸中化学成分的HPLC-TOF/MS分析

  李祥^1,2, 吕磊³, 窦幼萌⁴, 洪战英¹, 柴逸峰¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 788-793.

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  目的: 采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术分析中药复方三妙丸中的主要化学成分。 方法: 色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,3 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,柱温25 ℃。质谱定性鉴别采用TOF/MS正离子模式扫描,电压4 kV,雾化气压力275.85 kPa,干燥气流速10 L·min^-1,干燥气温度350 ℃。 结果: 在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱以及碎片离子裂解分析,鉴定了三妙丸中23个化学成分,包括3组同分异构体。 结论: 所建立的HPLC-TOF/MS联用法,可为鉴定三妙丸中的化学成分提供一种快速、高效的方法。
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  UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法用于白芍饮片的分级科学性研究

  陈丽丽², 程显隆^1,2, 韩立炜², 王英姿², 魏锋¹, 马双成¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 794-797.

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  目的:考察传统白芍饮片的分级与化学成分是否具有相关性。方法:利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间-质谱(UPLC-QTOF-MS)进行测定,采用Markerlynx软件对不同等级的白芍饮片的质谱数据进行主成分分析,找出对区分等级有贡献的标记色谱峰。LC-MS条件:采用ACQUITY UPLC^® HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,15%B→80%B;10~20 min,80%B→95%B;20~20.1 min,95%B→15%B;20.1~25 min,15%B),流速0.4 mL·min^-1,柱温40 ℃;质谱采用离子化模式为ESI⁺,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压40 V,离子源温度120 ℃,扫描范围m/z 100~1000。结果:根据LC-MS质谱信息,不同等级的白芍样品分别聚在不同的区域,3个等级的白芍饮片基本实现完全分离,显示各等级白芍饮片有化学成分差异。结论:传统白芍饮片的分级与化学成分具有相关性。该方法可以用于区分白芍饮片的商品等级。
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  药用真菌戴氏虫草中透明质酸的定性定量分析

  杨雅莉^1,2, 周旭美², 肖建辉^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 798-803.

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  目的: 建立定性、定量分析真菌来源透明质酸的方法。 方法: 采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)比浊法定性检测真菌发酵液中透明质酸,采用改良Bitter-Muir(BM)法、共振瑞利散射(RRS)法定量分析真菌发酵液中透明质酸,并比较两者的优劣。 结果: CTAB能够与真菌发酵液中透明质酸形成沉淀,导致溶液浑浊。改良BM法测定透明质酸在10~50 μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)为97.52%;RRS法测定透明质酸在0.5~2.5 μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.1%。发酵基质中果糖、蔗糖、乳糖、葡萄糖等碳源可严重影响BM法的测定结果,而对RRS法测定干扰小。 结论: CTAB法可以作为快速鉴别真菌发酵生产透明质酸的检测方法,RRS法可作为真菌发酵生产透明质酸过程中大量样品的快速定量分析方法。
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  高效液相色谱法测定山核桃叶中5个黄酮苷元含量

  沈勇, 刘楠楠, 徐敏, 张坤, 蒋福升, 陈建真, 田莎莎, 丁志山

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 804-807.

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  目的: 采用反相高效液相色谱法同 时测定山核桃叶中汉黄芩素、白杨素、小豆蔻明、球松素查尔酮、松属素的含量。 方法: 采用戴安Ultimate 3000 系统,使用戴安Acclaim 120 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%乙酸水溶液(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测器为戴安Ultimate 3000 DAD,以对应化合物最大吸收波长(汉黄芩素272 nm、白杨素262 nm、小豆蔻明342 nm、球松素查尔酮342 nm、松属素284 nm)为检测波长,同时对山核桃叶中5个黄酮苷元进行含量测定。 结果: 在上述条件下,汉黄芩素、白杨素、小豆蔻明、球松素查尔酮、松属素浓度分别在1.27~25.3、2.56~51.2、1.29~25.6、5.01~100.2和5.06~101.2 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为98.83%、99.27%、101.1%、98.70%和99.54%;测得山核桃叶中上述的5个化合物平均含量(n=3)分别为0.0183%、0.1142%、0.0618%、0.7934%和0.3368%。 结论: 本法同时测定山核桃叶中汉黄芩素、白杨素、小豆蔻明、球松素查尔酮、松属素5个黄酮苷元,为评价和监控山核桃叶质量及其深入研究与开发奠定了良好基础。
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  RP-HPLC法测定不同生长期益智药材中圆柚酮和益智酮甲的含量

  李永辉^1,2, 赖伟勇^1,2, 黄莎莎², 王俊芳², 王勇^1,2, 陈峰^1,2, 宋文璟^1,2, 张俊清^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 808-811.

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  目的:采用RP-HPLC法测定5~65 d益智果实中圆柚酮和益智酮甲的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C₆-phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱[0~15 min,A-B(30∶70);16~50 min,A-B(30∶70)→A-B(44∶56);51~60 min,A-B(44∶56);61~65 min,A-B(44∶56)→A-B(70∶30)],流速1.0 mL·min^-1,检测波长为240 nm。结果:圆柚酮和益智酮甲的线性范围分别为0.06~2.03 μg(r=0.9999)和0.004~1.14 μg(r=0.9995),加样回收率(n=6)分别为97.53%%和98.31%。益智中的成分在55 d后,含量趋于稳定。结论:本文方法可以为益智的采收时间提供科学参考。
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  高效液相色谱串联质谱法分析紫红参中人参皂苷类成分

  李月茹¹, 王艳红¹, 杨秀伟², 郑毅男¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 812-817.

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  目的: 采用高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术对纳米级紫红参及普通紫红参中皂苷类成分进行分析研究,为进一步开发发酵紫红参产品奠定基础。 方法: 纳米紫红参粉和普通紫红参粉用甲醇进行索氏提取,浓缩,通过0.22 μm滤膜过滤。液相色谱采用Agilent XDB C₁₈(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.05%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱(0~0.5 min,20%B;0.5~5 min,20%B→50%B;5~45 min,50%B→80%B;45~50 min,80%B→100%B;50.1~55 min,20%B),流速0.4 mL·min^-1,柱温55 ℃。质谱采用电喷雾电离,负离子,多反应监测(MRM)模式检测,分析测定紫红参中皂苷类成分的含量。 结果: LC-MS/MS法测定的纳米级紫红参中含有57个人参皂苷,普通紫红参中含有30个,其中纳米级紫红参中含有2种人参皂苷元和2个乙酰化人参皂苷,而普通级紫红参中则没有检测到。 结论: 紫红参中稀有人参皂苷含量较高,其中纳米级紫红参在皂苷种类及含量上较普通级紫红参多。
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  高效液相色谱法测定银杏叶提取物中4个酚酸类化合物的含量

  陈晶^1,2, 王京辉¹, 傅欣彤¹, 郭洪祝¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 818-821.

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  目的: 建立银杏叶提取物中4个酚酸类化合物(没食子酸,原儿茶酸,对羟基苯甲酸,间羟基苯甲酸)的HPLC含量测定方法。 方法: 采用Thermo Syncronis C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱(0~8 min,5.7%A;8~9 min,5.7%A→6.7%A;9~45 min,6.7%A),流速为1 mL·min^-1,检测波长为切换波长(0~30 min,260 nm;30~45 min,234 nm),柱温35 ℃。 结果: 没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸进样量分别在30.53~457.9、391.2~5868、23.81~357.1、57.69~865.3 ng范围内线性关系良好(r=0.9998~0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.8%、98.5%、100.2%、99.6%;检测限分别为0.654、0.559、0.425、1.03 μg·g^-1。 结论: 本研究所建立的含量测定方法可以用于银杏叶提取物中酚酸类成分的定量分析,各厂家中4个酚酸的测定结果差异大,本研究所建立的方法具有质控意义。
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  超临界流体色谱法手性拆分左乙拉西坦及其右旋异构体

  金薇¹, 杨新磊², 陆丹¹, 杨永健¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 822-826.

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  目的: 建立左乙拉西坦及其右旋异构体的超临界流体色谱手性拆分紫外检测方法。 方法: 采用Chiralcel OD色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),以超临界二氧化碳-无水乙醇(88∶12)为流动相,流速为2.0 mL·min^-1,背压为15 MPa,柱温为40 ℃,于220 nm波长处分离测定左乙拉西坦及其右旋异构体。 结果: 右旋异构体与左乙拉西坦依次出峰,分离度为3.7;左乙拉西坦及右旋异构体浓度分别在0.002~0.041 mg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9994(n=7);定量限分别为34和36 ng(S/N=10),检测限均为10 ng(S/N=3)。 结论: 超临界流体色谱作为一种绿色环保的色谱方法,分离效率高,重现性好,可有效用于左乙拉西坦及其制剂中右旋异构体的测定及质量控制。
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  高效液相色谱手性流动相添加法拆分2-苯丙酸对映体

  郑烨, 颜继忠, 童胜强, 李行诺, 楚楚

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 827-830.

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  目的: 采用C₁₈反相色谱柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了2-苯丙酸对映体的高效液相色谱拆分方法。 方法: 考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH、流动相中甲醇的比例、流动相流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用羟丙基-β-环糊精分离2-苯丙酸对映体的分离机制及包结常数的计算,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C₁₈ (5 μm,150 mm×4.6 mm) 色谱柱,流动相为0.5%乙酸 (pH 4.0,三乙胺调节)含25 mmol·L^-1 羟丙基-β-环糊精-甲醇 (85∶15,v/v),流速为0.8 mL·min^-1,柱温为45 ℃,紫外检测波长为254 nm。 结果: (R,S)-2-苯丙酸的保留时间分别为15.85 min和17.57 min,分离度为1.50。 结论: 本方法分离度好,简便易行,且比手性固定相经济。
安全监测
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  两面针中7种拟除虫菊酯农药残留分析

  莫遗盛^1,2, 冯洁², 周劲帆², 赖茂祥³

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 831-836.

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  目的: 分析两面针中拟除虫菊酯类农药残留,为两面针的安全用药及质量控制和标准制定提供科学依据。 方法: 应用GC-MS法、选择离子监测模式(SIM)对两面针中7种拟除虫菊酯农药残留进行检测。样品经石油醚-丙酮(4∶1,v/v)混合溶剂超声提取,无水硫酸钠-无水硫酸镁-PSA-石墨化碳固相萃取小柱净化,外标法定量,测定两面针中7种拟除虫菊酯类农药残留。 结果: 应用所建立的色谱方法,可成功地对两面针中7种拟除虫菊酯类农药准确定量和确证。在检测的12批次两面针中,除1号和4号样品含少量的联苯菊酯、8号和9号样品含少量氰戊菊酯和3号、4号、5号样品含少量溴氰菊酯外,其余样品均检测不到7种拟除虫菊酯类农药。 结论: 12批次两面针样品中7种拟除虫菊酯类农药均未超标。该方法可用于两面针中拟除虫菊酯类微量农药残留的检测,可以推广应用。
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  超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中21种糖皮质激素

  王伟萍, 张明玥, 蔺娟, 帕孜来提·亚库甫

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 837-843.

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  目的:建立快速、准确、灵敏检测化妆品中添加的21种糖皮质激素:曲安西龙、波尼松龙、氢化可的松、波尼松、可的松、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氟米松、波尼松龙醋酸酯、氢化可的松醋酸酯、氟米龙、地夫可特、氟氢可的松醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸酯、布地奈德、泼尼卡酯、安西奈德、哈西奈德、倍氟米松双丙酸酯、地塞米松醋酸酯的分析方法。方法:样品用饱和氯化钠溶液分散,用乙腈从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质,经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化;采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODS色谱柱(3.0 mm×75 mm,1.8 μm),水(含0.1%乙酸)(A)-乙腈(含0.1%乙酸)(B)梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1;离子源为ESI源,正离子扫描模式,多级反应监测测定。结果:该法各组分的平均回收率为85.7%~100.0%,RSD为2.6%~8.9%,方法检出限为0.005~0.053 μg·g^-1。结论:该法能满足检测化妆品中21种糖皮质激素的需要。
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  气体检测管法测定富氧空气中一氧化碳和二氧化碳的含量

  张驰¹, 罗卓雅², 洪建文², 陈欣², 谢玲玲¹, 黄丽萍¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 844-848.

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  目的:建立气体检测管法测定富氧空气中一氧化碳和二氧化碳的含量。方法:选择2个品牌的检测管,采用采样袋法和在线法2种取样方法,使用检测管分别测定高、中、低3个已知浓度的一氧化碳和二氧化碳标准气体(以高纯氮气为背景气体),考察方法的适用性,同时测定3家医院共6批样品的杂质含量。结果:一氧化碳和二氧化碳检测管测定标准气体的平均回收率在90%~110%之间,精密度(RSD)均小于4%,所有样品中的杂质均符合限度要求。结论:该方法简单快速,准确度高,精密度好,可用于富氧空气的质量控制。
标准研讨
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  UPLC-MS法测定胸腺肽注射剂中胸腺肽α₁的含量

  李勇^1,2,3, 廖海明², 范慧红², 梁成罡², 杨化新², 金少鸿², 丁丽霞²

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 849-853.

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  目的:建立UPLC-MS法测定胸腺肽注射剂中胸腺肽α₁(Tα₁)的含量。方法:选用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸-水(v/v)为流动相A,0.1%甲酸-25%乙腈(v/v)为流动相B,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,选用Waters Acquity UPLC-三级串联四极杆色谱质谱联用仪的选择离子监测(SIM)扫描方式进行监测,电喷雾离子源,正离子方式,选择监测离子为m/z 778.5。结果:胸腺肽α₁的线性范围为0.05~0.5 μg·mL^-1(r>0.99),检出限为0.02 μg·mL^-1,定量限为0.05 μg·mL^-1;平均加样回收率为102.0%,RSD小于5%;各种贮存条件下注射剂溶液中胸腺肽α₁均较稳定。结论:该方法适用于胸腺肽注射剂中胸腺肽α₁的测定。
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  RP-HPLC法同时测定龟鹿补肾丸中的4个主要活性成分

  李文静, 洪博

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 854-858.

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  目的:采用反相高效液相色谱法建立同时测定龟鹿补肾丸中二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B和淫羊藿苷含量的方法。方法:采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0~10 min,40%A→55%A;10~14 min,55%→70%A;14~20 min,70%A);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:270 nm;柱温:35 ℃。结果:二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B、淫羊藿苷质量浓度分别在4.20~84.0、3.60~72.0、0.408~8.16、0.552~11.0 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9991~0.9996);平均回收率(n=6)分别为99.4%、101.0%、99.7%、98.8%,RSD分别为2.7%、1.2%、2.6%和2.7%。结论:本方法适用于龟鹿补肾丸中二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B和淫羊藿苷的含量测定,可为龟鹿补肾丸的质量控制或中药配伍等方面提供相关参考。
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  单因素试验结合响应面分析法优化杜仲最佳提取工艺

  栾庆祥, 赵杨, 周欣, 龚小见, 杨世林

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 859-865.

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  目的:以松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside,PDG)含量为指标,研究杜仲最佳提取工艺,为大鼠经口给予杜仲提取物进行体内药代动力学研究提供供试品。方法:应用单因素试验结合响应面分析法(response surface methodology),对杜仲提取工艺进行优化,在单因素试验的基础上选取因素不同水平,根据中心组合(Box-Benhnken)试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法确定最佳提取工艺。结果:以PDG含量为指标,杜仲最佳提取工艺条件为:提取方法为超声提取,提取溶剂为26%乙醇溶液,料液比1∶13,提取时间25 min,此条件下PDG含量的提取预测值为3.2809 mg·g^-1原药材。结论:超声提取法与中国药典(2010年版)中杜仲供试品溶液的制备方法比较,具有提取率高、能耗少、时间短等优点,为杜仲体内药代动力学研究奠定了基础。
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  HPLC法测定清肺止咳颗粒中木兰脂素、秦皮甲素、秦皮乙素的含量

  胡海聪, 于珊珊, 张晓静, 张俊义, 孙毅坤

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 866-869.

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  目的:测定清肺止咳颗粒中木兰脂素、秦皮甲素、秦皮乙素的含量。方法:采用HPLC法,使用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱DiamonsiL C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)。测定木兰脂素的流动相为乙腈-水(40∶60),流速1 mL·min^-1,检测波长为278 nm;测定秦皮甲素、秦皮乙素的流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为334 nm。结果:木兰脂素、秦皮甲素、秦皮乙素进样量分别在0.22~1.76 μg(r=0.9998)、0.102~0.306 μg(r=0.9997)、0.23~0.69 μg(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均回收率为99.9%、97.7%、100.0%,RSD为1.4%、2.0%、1.8%。结论:所建立的分析方法可作为清肺止咳颗粒的质控标准。
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  中国药典2010年版硝酸甘油系列质量标准修订建议

  伍良涌, 潘锡强, 黎志芳, 吴均成

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 870-873.

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  目的: 针对2010年版中国药典二部硝酸甘油系列质量标准中色谱条件不完善,杂质计算不合理等问题,对该系列质量标准提出修订建议。 方法: 采用高效液相色谱法,通过改进系统适用性溶液制备方法,重新制定系统适用性要求。 结果: 按改进方法进行有关物质检查,4批硝酸甘油片和3批硝酸甘油注射液的最大单个杂质均不过1.0%,杂质总量均不过3.0%。 结论: 本改进方法操作简单,实验结果准确可靠,为2010年版中国药典二部中硝酸甘油系列质量标准修订提供了参考。
质量分析
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  不同来源、不同等级黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量分析

  刘晓庆^1,2, 李军², 薛恒跃², 于黎明², 肖永庆³, 李丽³, 门启鸣², 康廷国¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 874-880.

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  目的: 为制订黄芪饮片等级标准提供研究基础。 方法: 采用HPLC法测定52批不同来源、不同等级的黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。使用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30 ℃。 结果: 52批不同来源、不同等级黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量与饮片直径大小和等级不呈正相关。 结论: 以毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定为指标之一,为制订黄芪饮片等级标准提供参考依据。
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  2种晶型利福平制剂之间溶出曲线的差异

  陈华, 赵文, 毛睿, 南楠, 丁丽霞, 金少鸿

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 881-884.

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  目的: 比较不同晶型制剂之间利福平溶出度的差异。 方法: 采用中国药典溶出度桨法装置测定溶出曲线,3种不同pH的溶出介质体积为900 mL,溶出介质温度为37 ℃,桨转速为75 r·min^-1;使用适当的HPLC方法对利福平的溶出度进行测定。 结果: 大多数Ⅰ晶型制剂比作为参比的Ⅱ晶型制剂所得到的溶出度结果相似或较高。 结论: 排除制剂工艺的影响后,Ⅰ晶型制剂与作为参比的Ⅱ晶型在溶出度结果上相似或更优。
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  艾司唑仑片溶出度检测方法的建立以及溶出曲线评价

  伏圣青, 陈华, 南楠, 塔娜, 左宁

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 885-888.

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  目的: 建立艾司唑仑片溶出度HPLC检测方法及进行溶出曲线评价。 方法: 采用Waters C₁₈(150 mm×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长223 nm;溶出度试验采用桨法,以水为溶出介质,转速50 r·min^-1。 结果: 在本文色谱条件下,艾司唑仑浓度在0.05~1.2 μg·mL^-1的检测范围内线性良好,色谱方法较好地对艾司唑仑溶出量进行了检测;溶出方法合适,较好地反映了不同厂家不同批次间艾司唑仑溶出行为的差异。 结论: 所建立的色谱条件简单方便,提高了溶出量检测专属性和准确性,改善后的溶出方法较好地体现了片剂间的差异。
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  近红外漫反射光谱法定量测定金丝桃药材中的金丝桃苷与贯叶金丝桃素

  朱斌¹, 杨阳¹, 马淑艳¹, 咸春成²

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 889-893.

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  目的: 以金丝桃为研究对象,以HPLC法测得的数据为标准值,通过建模,定量测定了金丝桃药材中有效成分金丝桃苷与贯叶金丝桃素。 方法: 建立校正样品集与测试样品集,采集近红外光谱,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试集进行预测。 结果: 金丝桃苷、贯叶金丝桃素模型外部验证预测值与理论值的相关系数(R)分别为0.9967、0.9943。 结论: 此方法简便,对药材无损,特别适合于大量重复性样品的分析测定,为NIRDRS技术应用于中药材品质评价提供了可能。
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  HPLC法测定不同产地桂花中红景天苷和毛蕊花糖苷的含量

  丁立新, 李焕, 范宝俭, 杨珊珊, 付海波, 王文豹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 894-897.

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  目的: 建立HPLC法测定不同产地桂花中红景天苷和毛蕊花糖苷的含量。 方法: 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温为室温,进样量10 μL。 结果: 红景天苷和毛蕊花糖苷的质量浓度分别在1.06~3.89 μg·mL^-1(r=0.9995,n=6)、8.84~32.4 μg·mL^-1(r=0.9997,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.3%和98.4%, RSD分别为1.1%和0.65%。通过比较不同产地桂花样品的测定结果,可知不同产地桂花中红景天苷和毛蕊花糖苷的含量有着较大差别。 结论: 该方法为各产地桂花药材进一步开发利用提供质量控制依据。
学科动态
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  从国家自然科学基金资助项目看我国药物分析学科的发展

  马利萍¹, 顾景凯², 曾苏¹

  药物分析杂志. 2013, 33(5): 898-900.

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  根据2008年至2012年国家自然科学基金批准资助的70个项目,总结各个研究方向获资助的项目数和资助金额所占比例,发现药物分析学不断扩展的内涵和研究范畴,分析一些需要注意的倾向,展望药物分析学的发展趋势。