2013年, 第33卷, 第6期　
刊出日期：2013-06-25

  

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综述专论
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  动物源性食品中抗生素残留检测前处理及其分析方法研究进展

  李周敏, 孙艳艳, 姚开安, 方惠群

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 901-906.

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  随着抗生素在动物饲养过程中的普遍应用,不可避免地造成动物源性食品(牛奶、肉类、水产品、鸡蛋、蜂蜜等)中抗生素的残留,从而对人体健康造成潜在的危害。本文以动物源性食品为检测对象,论述了残留抗生素分析中常用样品前处理方法及其检测方法,并展望了前处理及检测方法的未来发展趋势。
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  电感耦合等离子体发射光谱法在国内药物分析中的应用现状

  陈阳, 金薇, 杨永健

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 907-914.

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  电感耦合等离子体发射光谱法是元素分析的一种常用方法,具有检出限低、准确度高、动态线性范围宽且多种元素同时测定等优点,其在药物分析领域的应用潜力巨大。本文综述了近年来ICP-AES法在国内药物分析中的应用现状,主要包括中药材及成药中重金属检测、化学药品中金属杂质检测、常量元素的含量测定、非金属元素的测定、生化样品测定、药物代谢动力学测定等方面,并对这一分析方法的发展做了展望。
代谢分析·生物检定
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  大鼠心肌内源性代谢物测定方法的建立及在心肌缺血大鼠模型代谢组学研究中的应用

  严蓓^1,2, 阿基业¹, 王广基¹, 刘林生¹, 查伟斌¹, 张颖¹, 顾胜华¹

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 915-922.

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  目的: 建立测定大鼠心肌中内源性代谢物的方法,并将其应用于心肌缺血模型的代谢组学研究。 方法: 利用实验设计(DOE)方案,以甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、三氯甲烷不同配比的混合溶剂为提取溶剂,研究心肌组织中小分子化合物的最佳提取方案,根据心肌组织中所能测定的化合物特点和种类优化了GC/TOF-MS测定方法,数据经过偏最小二乘法(PLS)进行分析。利用该方法测定心肌缺血模型和正常对照大鼠心肌的内源性小分子代谢物。 结果: 大鼠心肌组织最佳的提取方案是将心肌组织研磨成细粉(50 mg)后用甲醇-水(900 μL∶50 μL)进行提取。心肌比血浆含有更多种类的糖类、核苷类等细胞生命活动所必需的小分子化合物。利用该方法可从偏最小二乘-判别式法(PLS-DA)得分图中很好地区分正常对照组和模型组。 结论: 本研究建立了全面测定大鼠心肌中内源性代谢物的方法,该方法可成功用于大鼠心肌缺血模型代谢组学研究。
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  N-苄氧羰基-甘脯酰表阿霉素体内分析方法的建立与血药浓度测定

  王晶晶, 马莉, 黄伟鑫, 刘广泉, 蔡绍晖

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 923-928.

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  目的: 建立一种灵敏、稳定的新型靶向侯选化合物N-苄氧羰基-甘氨酰脯氨酸表阿霉素(Z-GP-EPI)体内分析方法,并考察大鼠单次给药血药浓度变化及求算药代动力学参数。 方法: 液-液萃取法进行样品处理。色谱条件:色谱柱为Ultimate^®XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1% TFA水(45∶55,v/v);流速为1 mL·min^-1;荧光检测器,激发波长为495 nm,发射波长为590 nm。SD大鼠颈静脉注射给药(18 mg·kg^-1),HPLC测定血药浓度经时变化,绘制平均血药浓度-时间曲线,统计矩模型估算药代动力学参数。 结果: Z-GP-EPI在0.1~100 μg·mL^-1浓度范围内线性相关性良好(r=0.9993),回归方程为:Y=0.526X-0.014,定量下限为0.1 μg·mL^-1。低、中、高质控样品的萃取回收率、日间/日内精密度与准确度均符合化学药物非临床药代动力学技术指导原则。主要药代动力学参数如下:AUC_0-∞为(10.165±2.863)μg·mL^-1·h,MRT_0-∞为(1.283±0.629)h,t_1/2z为(2.208±1.475)h,V_z为(5.458±2.80)L·kg^-1,CL_z为(1.714±0.885)L·h^-1·kg。 结论: 建立稳定、可靠的Z-GP-EPI体内分析方法,为后续开展系统性药代动力学研究奠定基础。
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  亲水作用色谱—串联质谱法测定气雾剂给药后人血浆中的沙丁胺醇

  马敏康^1,2, 陈笑艳², 郭丽霞², 张逸凡², 钟大放^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 929-934.

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  目的:建立灵敏、快速的亲水作用色谱-串联质谱法(HILIC-MS/MS)测定给予沙丁胺醇气雾剂后人血浆中的沙丁胺醇。方法:以d₉-沙丁胺醇为内标,血浆样品经乙腈蛋白沉淀后,采用Luna HILIC(100 mm×3.0 mm,3 μm)色谱柱分离。流动相为乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol·L^-1醋酸铵溶液(氨水调节pH为 8.5)(93∶7,v/v),等度洗脱,进样体积2.0 μL,样品分析时间为3.5 min。采用电喷雾电离(ESI)源正离子模式、多反应监测(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 240 → (148+166)(沙丁胺醇)和m/z 249→ (149+167)(d₉-沙丁胺醇)。结果:沙丁胺醇定量方法的线性范围为11.7 ~ 2340 pg·mL^-1,定量下限达11.7 pg·mL^-1,日内、日间精密度(RSD)均小于14.1%,准确度(RE)在-3.8%~-0.8%之间。本法成功应用于健康受试者给予硫酸沙丁胺醇气雾剂200 μg后的药动学研究。结论:采用稳定同位素内标的HILIC-MS/MS法快速、灵敏和准确,适用于测定人血浆样品中的沙丁胺醇,可测定给药后24 h的血浆浓度。
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  液相色谱-串联质谱法测定人血浆中艾普拉唑的浓度

  梁嘉碧¹, 冯文周¹, 边壮¹, 田琳¹, 郭惠学¹, 胡海棠², 秦湘红²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 935-940.

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  目的: 建立LC-MS/MS法测定人血浆中艾普拉唑的浓度。 方法: 人血浆样本用乙酸乙酯提取后,选用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),以乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(80∶20)为流动相,流速为0.20 mL·min^-1;选用三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测( MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z367.5→m/z184.1(艾普拉唑)和m/z 383.2→m/z 266.8( 内标氯雷他定)。 结果: 艾普拉唑和氯雷他定的保留时间分别为2.0 min和3.9 min;血浆中艾普拉唑的线性范围为5~1500 ng·mL^-1 ( r > 0.99),定量下限为5 ng·mL^-1;日内、日间RSD 均小于15%;低、中、高3个浓度下的提取回收率分别为(76.5±4.9)%、(78.8±6.3)%、(77.1±4.9)%。 结论: 该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中艾普拉唑浓度的测定,可应用于艾普拉唑肠溶片的人体药代动力学及生物等效性研究。
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  五味子甲素4_℃条件下血浆蛋白结合率的测定

  张海¹, 刘浩¹, 王本伟¹, 柴逸峰², 张国庆¹, 李捷伟¹

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 941-945.

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  目的: 建立HPLC测定五味子甲素与大鼠血浆蛋白结合率的方法。 方法: 采用HPLC法测定大鼠血浆中五味子甲素的总浓度及游离药物浓度,色谱分离采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(3.0 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,以水-乙腈(40∶60)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长225 nm,进样量5 μL;应用平衡透析法测定4 ℃条件下五味子甲素与大鼠血浆蛋白的结合率。 结果: 低、中、高3种浓度下,五味子甲素的血浆蛋白结合率分别为(76.0±4.7)%、(87.1±3.2)%、(89.1±1.7)%。 结论: 在体外,五味子甲素与大鼠血浆蛋白结合率较高,不存在浓度依赖性。
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  基于黄芩苷单克隆抗体的ELISA快速检测方法的建立

  苏歆^1,3, 屈会化², 赵琰^1,3, 孙慧¹, 孙晔¹, 王雪茜¹, 王庆国¹

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 946-949.

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  目的: 建立黄芩苷快速灵敏的的免疫分析检测方法。 方法: 以制备出的黄芩苷特异性单克隆抗体为基础,选择单抗最佳工作浓度,建立黄芩苷间接竞争酶联免疫分析方法,并应用此方法检测精制清开灵注射液中的黄芩苷含量。 结果: 该方法线性范围为2.67~1029.00 ng·mL^-1,组内和组间差异均不超过3.31%,平均回收率为100.9%,检测工作时间可控制在4 h内。采用该方法检测精制清开灵注射液中黄芩苷的含量,所得结果与HPLC一致。 结论: 建立了黄芩苷的ELISA方法,可为含黄芩苷的中药材及复方的质量控制分析提供更加快速灵敏的检测方法。
成分分析
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  HPLC法同时测定戊己方提取物中5个成分的含量

  伍振峰^1,2, 傅声玲¹, 胡鹏翼¹, 岳鹏飞¹, 王芳^1,2, 邓中银¹, 郑琴¹, 杨明^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 950-954.

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  目的: 建立高效液相色谱法同时测定戊己方提取物中芍药苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量。 方法: 采用Gemini C₁₈ 110A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~8.5 min,20%B;8.5~9 min,20%B→32%B;9~20 min,32%B;20~21 min,32%B→50%B;21~40 min,50%B),流速1 mL·min^-1,检测波长228 nm,柱温25 ℃。 结果: 在40 min内可完成对戊己方中芍药苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离测定,各成分的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994~0.9996);加样回收率为98.9%~101.1%。 结论: 本方法测定的5个化学成分为戊己方的代表性成分,对其进行含量测定可为含有黄连、吴茱萸、白芍的成方制剂的质量控制提供参考。
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  盐酸度洛西汀的波谱学特征和结构确证

  李萍萍¹, 雷勇胜², 蔡振华², 蒋庆峰²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 955-962.

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  目的: 建立利用分析仪器确证盐酸度洛西汀化学结构的方法。 方法: 通过元素分析仪分析盐酸度洛西汀的元素组成,运用旋光仪测定其旋光性,并利用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、差热(DSC)、X-射线粉末衍射对盐酸度洛西汀进行结构分析。 结果: 通过实验证实盐酸度洛西汀的结构为(+)-(S)-N-甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺盐酸盐。 结论: 该方法准确可行,可为盐酸度洛西汀的结构鉴定提供依据。
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  柱前衍生-高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量

  赵东升^1,2, 马晓丽¹, 李新霞¹, 张海波¹, 勉强辉¹, 孟磊¹, 陈坚¹

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 963-968.

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  目的: 建立一种利用高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量的方法。 方法: 以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测18种氨基酸。 结果: 在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好线性关系,r值均大于0.998;加样回收率为91.5%~110.5%(n=9)。 结论: 应用该法对大蒜、洋葱、韭菜等几种常见可食药用葱属植物中18种游离氨基酸的含量进行了测定,准确、方便、快速,可用于不同葱属植物的质量控制研究。
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  亲水液相色谱-质谱联用法测定河豚子中的河豚毒素

  陈晓¹, 文红梅¹, 李伟¹, 张路¹, 赵继红²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 969-972.

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  目的: 建立河豚子中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)定量检测方法。 方法: 样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后取上清液进样测定。色谱柱为Innovation HP Amide 柱 (100 mm×3.0 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸(体积比为70∶30);流速为0.5 mL·min^-1;柱温为30 ℃;进样量5 μL。以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子对为[M+H]⁺ 320.1→162.1。 结果: 河豚毒素的线性范围为0.0313~2.00 μg·mL^-1,r= 0.9999;检测限(S/N=3)为0.30 ng·mL^-1,即3.0 pg;加样回收率在95.9%~102.7%之间。 结论: 本法简单、快速,灵敏度高,重复性好,适用于河豚子中河豚毒素的定量测定。
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  手性固定相高效液相色谱法拆分雌马酚对映体

  黄雅燕, 肖美添, 郭远洋

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 973-976.

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  目的: 建立手性固定相拆分雌马酚的高效液相色谱方法。 方法: 采用Daicel公司Chiralcel OJ-H(250 mm×4.6 mm,5.0 μm,)手性色谱柱拆分雌马酚对映体,考察流动相中异丙醇比例、柱温、流速对分离效果的影响。确定了较佳的拆分条件:以正己烷-异丙醇(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温30 ℃。 结果: Chiralcel OJ-H色谱柱能使雌马酚对映体达到基线分离,分离度达3.26,(S)-对映体先于(R)-对映体出峰。 结论: 本法操作简便,重复性好,可用于雌马酚对映体的分离和质量控制。
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  RP-HPLC-RID法同时测定怀地黄中单糖、低聚糖的含量

  于雷, 李晓坤, 张华锋, 张杰, 刘炯, 杨云

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 977-982.

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  目的: 建立同时测定怀地黄中主要的单糖和低聚糖(葡萄糖、蔗糖、棉籽糖、水苏糖)的RP-HPLC-RID含量测定方法。 方法: 采用Agilent Zorbax NH₂(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃。RID检测器内部温度30 ℃。 结果: 葡萄糖、蔗糖、棉籽糖和水苏糖的线性范围分别为1.50~15.00、25.20~92.40、8.30~49.80、41.35~144.73 μg(生地黄),1.50~15.00、25.20~92.40、1.51~15.47、110.30~523.93 μg(鲜地黄);加样回收率(n=5)分别为96.6%、97.5%、99.4%、100.1%(生地黄),96.4%、98.4%、97.3%、99.1%(鲜地黄)。 结论: 本方法经过了系统的方法学考察,能够准确测定出怀地黄鲜品及生品中4种糖类成分的含量分布情况,专属性强,可为怀地黄药材的内在质量控制提供科学依据。
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  多种色谱联用技术分析替曲朵辛

  代秀梅^1,2, 于风平¹, 张启明²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 983-988.

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  目的: 建立替曲朵辛原料药含量及有关物质的测定方法,并对有关物质的结构进行分析。 方法: 采用HPLC法测定替曲朵辛原料药含量及有关物质,采用UPLC-UV-MS/MS和LC-NMR联用技术对含量最高的杂质9的结构进行分析。 结果: 重复性好,替曲朵辛浓度在0.294~44.16 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r＝0.9999),有关物质中最大杂质为4,9,10,11二脱水河豚毒素。 结论: 本方法操作简便,结果准确,可作为替曲朵辛原料药含量测定和有关物质检查的方法。
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  高效液相色谱法测定土垅大白蚁菌圃多糖的单糖组成

  林葵¹, 苏青², 黄岛平¹, 黄瑞松², 徐慧¹, 刘婧²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 989-993.

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  目的: 测定土垅大白蚁菌圃多糖中单糖的组成。 方法: 采用水提醇沉法提取土垅大白蚁菌圃多糖,三氟乙酸水解后,经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮(PMP)衍生化,高效液相色谱法(HPLC)分析。色谱条件:色谱柱C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温25 ℃;流动相为 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.8)-乙腈,流速1.0 mL·min^-1,梯度模式:时间梯度为0→5→10→30→35 min,相应的磷酸盐缓冲溶液梯度为83%→82%→81%→80%→83%;检测波长250 nm;进样体积10 μL。 结果: 土垅大白蚁菌圃多糖中含甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖的摩尔比3.55∶1.00∶1.19∶3.54∶2.54∶4.41∶1.90。 结论: 该方法具有简单、快速、分离效率高等特点,可用于测定土垅大白蚁菌圃多糖中单糖的组成。
安全监测
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  HPLC/ELSD测定聚山梨酯80中聚醚组成及油酸含量

  张锐¹, 王玉², 石蓓佳², 纪宇²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 994-998.

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  目的: 建立聚山梨酯80中聚醚组成及油酸含量的高效液相色谱测定方法,并考察不同厂家聚山梨酯80中聚醚组成及油酸含量;为提高聚山梨酯80的质量控制标准提供方法及依据。 方法: 采用液相色谱法,色谱柱为Waters Xbridge^TM Amide柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),柱温为30 ℃,流速0.5 mL·min^-1;蒸发光散射检测器,漂移管温度55 ℃,N₂流速1.6 L·min^-1。测定聚山梨酯80样品中聚醚组成及油酸含量。 结果: 在选定的色谱条件下,4种物质分离良好,油酸的回归方程为lnY=1.883lnX+7.037(r=0.9998),平均回收率为101.4%(n=9), 线性范围为9.936~99.36 μg·mL^-1;异山梨醇聚醚的回归方程为lnY=1.467lnX+8.456(r=0.9988),平均回收率为101.2%(n=9),线性范围为8.656~86.56 μg·mL^-1;一失水山梨醇聚醚的回归方程为lnY=1.482lnX+8.336(r=0.9998),平均回收率为104.8%(n=9),线性范围为23.02~230.2 μg·mL^-1;山梨醇聚醚的回归方程为lnY=1.159lnX+9.202(r=0.9974),平均回收率为95.4%(n=9),线性范围为4.604~46.04 μg·mL^-1。不同来源的样品其聚醚组成及油酸有较大的差异。 结论: 该方法准确、可靠,可用于聚山梨酯80中聚醚组成及油酸含量的检测。同时为不同厂家样品中聚醚组成及油酸的含量拟定标准限度提供依据。
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  离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量

  陈梅兰¹, 张婷婷², 叶明立², 黄巧巧³, 胡忠阳², 潘广文²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 999-1002.

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  目的: 建立高效离子色谱法测定药物盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法。 方法: 采用阳离子色谱柱IonPac CS17(4 mm×250 mm),以17 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液-乙腈(85∶15)作为淋洗液,进样量25 μL,在流速1.0 mL·min^-1的条件下,测定盐酸法舒地尔样品中残留药物中间体高哌嗪的含量。 结果: 在0.05~10 μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9996,加样回收率在97.8%~101.2%之间。 结论: 该方法具有灵敏度高,操作简单,重复性好等特点,能够快速准确测定药物中的痕量高哌嗪。
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  快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药

  余小平, 王也, 周静安, 黄华, 舒金富, 江明

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1003-1006.

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  目的: 建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。 方法: Agilent Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm。 结果: 12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。 结论: 本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。
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  离子对色谱法检测阿德福韦酯中降解产物的含量

  李小兵, 王勇军, 蒋飞英, 朱峰, 毛白杨, 陈再新

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1007-1011.

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  目的: 建立阿德福韦酯主要的降解产物阿德福韦单特戊酸甲酯、阿德福韦及其他杂质的检测方法。 方法: 采用Welch Materials XB-C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L^-1的磷酸氢二钾和0.01 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵缓冲溶液(磷酸调pH至3.0)-乙腈(65∶35)为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL·min^-1。 结果: 阿德福韦酯主峰与临近杂质峰可达到基线分离,主要降解产物阿德福韦、阿德福韦单特戊酸甲酯及9-(2-二乙氧基膦酰甲氧基乙基)腺嘌呤分离度均在2.0以上。阿德福韦、阿德福韦单特戊酸甲酯及阿德福韦酯分别在0.109~21.8 μg·mL^-1、0.111~22.2 μg·mL^-1、0.105~21.0 μg·mL^-1的浓度范围内呈良好的线性;阿德福韦和阿德福韦单特戊酸甲酯的回收率分别为98.8%、99.7%。 结论: 该方法简便,准确,专属性好,可适用于阿德福韦酯的有关物质检查及质量控制。
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  手性流动相高效液相色谱法分析盐酸替罗非班

  尹燕杰¹, 乔蕾¹, 张启明²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1012-1015.

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  目的: 建立替罗非班对映体的HPLC手性流动相添加剂拆分方法,测定盐酸替罗非班手性异构体杂质含量。 方法: 应用高效液相色谱法,以羟丙基-γ-环糊精作为手性流动相添加剂,通过考察影响分离的一些因素,确定替罗非班对映体的分离条件为:以25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 5.5,含10 mmol·L^-1 羟丙茎-γ-环糊精)-乙腈(80∶20)为流动相, 流速为0.8 mL·min^-1,检测波长226 nm。 结果: 替罗非班对映体的分离度为1.8。将该方法用于盐酸替罗非班的检查,结果手性异构体杂质含量为0.15%。 结论: 所建立的方法方便地实现了替罗非班对映体的拆分及盐酸替罗非班样品中手性异构体杂质的检测。
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  地塞米松磷酸钠注射液中杂质Ⅰ研究

  曹筱琛¹, 贾飞², 陶巧凤^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1016-1020.

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  目的: 研究地塞米松磷酸钠注射液中的杂质Ⅰ。 方法: 采用液相色谱法测定地塞米松磷酸钠原料药和注射液中的有关物质;采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(HPLC-QTOF-MS) 考察杂质Ⅰ的产生机理;合成、制备、纯化杂质Ⅰ,并进一步采用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振技术确证杂质Ⅰ的化学结构。 结果: 杂质Ⅰ为地塞米松磷酸钠与抗氧剂亚硫酸氢钠在高温下的加成产物。 结论: 本研究结果对地塞米松磷酸钠注射液的工艺改进以及质量控制具有指导作用。
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  顶空气相色谱法测定美洛昔康中的3种残留溶剂

  徐红¹, 杨钊^1,2, 谢宜名¹, 李新荣²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1021-1025.

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  目的: 建立顶空气相色谱法测定药物美洛昔康中3种残留溶剂的方法。 方法: 采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm);柱温采取程序升温;进样口温度为230 ℃;FID检测器,检测器温度为250 ℃;顶空进样,平衡温度为130 ℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂测定美洛昔康原料药中乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯的残留量。 结果: 在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯浓度分别在250~750 μg·mL^-1(r=0.9990)、44~132 μg·mL^-1(r=0.9987)、108.5~325.5 μg·mL^-1(r=0.9993)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为97.2%、101.0%、97.9%,RSD分别为1.7%、2.4%、3.1%。 结论: 本方法简便、快速、准确,可有效检测美洛昔康中的残留溶剂。
标准研讨
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  RP-HPLC测定多叶棘豆全草中2个黄酮苷含量

  刁玉林, 王思, 折改梅, 刘慧, 刘斌

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1026-1028.

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  目的: 建立多叶棘豆全草中2个黄酮苷类化合物异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)[O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(WS-3)和异鼠李素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(WS-16)的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,使用SunFire C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%甲酸水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长350 nm,柱温30 ℃。结果:WS-3和WS-16的线性范围分别为0.045~0.226 μg(r=0.9998,n=5)和0.042~0.21 μg(r=0.9997,n=5);平均回收率(n=6)分别为101.1%(RSD=1.6%)和100.5%(RSD=2.2%)。结论:适用于多叶棘豆药材的质量控制和评价。
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  离子液体敏化分光光度法测定依巴斯汀片中依巴斯汀含量

  龚爱琴^1,2, 朱霞石¹

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1029-1032.

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  目的: 建立一种测定依巴斯汀含量的新方法。 方法: 用光谱法研究依巴斯汀、水杨基荧光酮及1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(C₄)间的相互作用。利用在pH6.5的醋酸缓冲体系中, 依巴斯汀与水杨基荧光酮 反应能形成稳定的化合物,且C₄离子液体对其具有增敏作用,该物质在560 nm波长处有最大吸收,且其吸光度与依巴斯汀浓度在一定范围内存在定量关系,建立了测定依巴斯汀含量的新方法。 结果: 在优化条件下,线性方程为: A＝0.029+0.005C (C,μg·mL^-1), r＝0.9995,检出限为 0.96 μg·mL^-1(S/N=3),线性范围为2.5~20.0 μg·mL^-1,回收率为96.1%~106.4%。 结论: 本法快速准确,简便易行,适用于依巴斯汀片中依巴斯汀含量的测定。
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  气相色谱法测定艾叶4个挥发性成分的含量

  靳然¹, 于密密², 赵百孝¹, 刘斌¹, 傅欣彤², 陈有根², 郭洪祝²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1033-1036.

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  目的: 测定不同产地艾叶中桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑4个挥发性成分的含量。 方法: 采用气相色谱程序升温法测定。使用安捷伦HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),载气为高纯氮气(99.99%),流速0.6 mL·min^-1,分流比为10∶1,进样口温度240 ℃,进样量1 μL,检测器温度250 ℃,程序升温(起始温度50 ℃,以4.0 ℃·min^-1升至75 ℃,保持10 min,以1.0 ℃·min^-1升至100 ℃,以8.0 ℃·min^-1升至150 ℃,保持2 min,以3.0 ℃·min^-1升至165 ℃,保持5 min,以8.0 ℃·min^-1升至250 ℃,保持3 min)。 结果: 以该方法测定桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑的回收率在95%~103%之间。各产地艾叶样品均含有桉油精、樟脑、龙脑,部分样品含有侧柏酮。 结论: 该方法可为艾叶质量标准的提高提供科学数据。
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  HPLC法同时测定乌骨藤中通关藤苷A和D的含量

  张慧, 裴志东, 姜欢, 栾阳

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1037-1040.

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  目的: 建立测定乌骨藤药材中通关藤苷A和D含量的HPLC方法,并对不同产地药材进行测定。 方法: 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(37∶63),流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。 结果: 通关藤苷A和D的线性范围分别为3.0390~7.0910 μg (r=0.9997)和2.4651~5.7519 μg(r=0.9991),平均回收率(n=6)分别为 99.7%(RSD=2.6%)、99.4%(RSD=2.5%)。 结论: 本法准确,重复性好,专属性强,可控制药材的质量。且不同产地药材含有的2个成分的含量有一定差异性,其中云南含量最高,可指导临床用药。
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  天麻胶囊质量标准中补充检验对乙酰氨基酚的方法

  李文莉^1,2, 万胜利², 赵勇¹, 王艳², 龙海燕¹

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1041-1044.

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  目的: 建立检查"天麻胶囊中添加对乙酰氨基酚"的补充检验方法。 方法: 采用TLC法进行快速筛查;采用HPLC-PDA法进行定量检验,色谱柱为Polaris C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％醋酸(10∶90),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为243 nm,柱温为30 ℃;采用IR法进行快速鉴别;采用UPLC-MS法进行结构确认,色谱柱为Acquity UPLC^® BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm×1.7 μm),流动相为0.1％甲酸-乙腈(5∶95),流速为0.4 mL·min^-1。质谱条件采用正离子检测,电喷雾电离源(ESI),源电压为3.1 kV,毛细管温度为400 ℃,锥孔电压为30 V,鞘气流速为600 L·h^-1,采用一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围50~1000。 结果: TLC法简便快速,专属性强,可作为非法添加的快速初筛;HPLC-PDA法可准确检验所添加对乙酰氨基酚的含量,所测5批样品中有3批检出,2批未检出; UPLC-MS法进行结构确认,特征性强,准确度高。 结论: 该方法适用于中成药中检测非法加入的对乙酰氨基酚成分,确证性强,灵敏度高。
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  体外培育牛黄中主要胆酸类成分的测定

  石岩^1,2, 孙冬梅³, 魏锋², 马双成², 林瑞超^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1045-1047.

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  目的: 建立准确度高、重复性好的测定体外培育牛黄中主要胆酸类成分的方法。 方法: 采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对体外培育牛黄进行测定。色谱条件:Wondasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温25 ℃;流动相为0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~7 min,5%B;7~15 min,5%B→80%B;15~20 min,80%B→90%B;20~23 min,90%B→96%B),流速1.0 mL·min^-1;ELSD检测器氮气流速2.3 L·min^-1,漂移管温度110 ℃。 结果: 同时测定了体外培育牛黄中胆酸和去氧胆酸含量,胆酸和去氧胆酸进样量分别在0.48~2.42 μg和0.16~0.83 μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为102.1%(RSD=1.1%)和100.7%(RSD=1.3%)。 结论: 该法可同时测定体外培育牛黄中主要胆酸类成分胆酸和去氧胆酸的含量,适用于体外培育牛黄的质量评价与控制。
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  纳米银溶胶稳定性的考察及其对表面增强拉曼光谱检测的影响

  李秀明¹, 李金阳¹, 刘新兰²

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1048-1053.

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  目的: 考察纳米银溶胶的稳定性与影响其稳定性的因素,以及其稳定性对于表面增强拉曼光谱检测的影响。 方法: 用电子透射显微镜和zeta电势对银溶胶及加入电解质或酸碱后的银溶胶进行了表征,并用zeta电势对不同温度下不同时间段的银溶胶进行了稳定性考察。选择了苏丹红III、盐酸西布曲明、盐酸吡格列酮3个化合物做为探针分子,对比了它们在分散的银溶胶及沉降后的银溶胶中的表面增强拉曼光谱的差异。并比较分析了它们在不同温度及不同时间段测定的表面增强拉曼光谱。 结果: 在温度较低的环境下,2个月之内的银溶胶基本能保持稳定,2个月之后,稳定性显著下降。而在温度较高的环境下,银溶胶极易沉降失活。加入电解质或酸碱后,银溶胶颗粒迅速凝聚。分散的银溶胶对于苏丹红III、盐酸西布曲明、盐酸吡格列酮3个化合物均有较理想的增强效应,沉降后的银溶胶对3个化合物的增强均不明显。环境温度变化对于表面增强拉曼光谱检测的影响基本可以忽略。表面增强拉曼光谱测定的最佳时间为样品与银胶混合后的1 h内,时间过长,纳米沉降使得光谱信号显著减弱。 结论: 外来酸碱对银溶胶稳定性的影响比一般的电解质要大。时间和温度也是影响溶胶稳定性的重要因素之一。分散的银溶胶具有较强的拉曼增强活性,沉降后的银溶胶增强活性明显下降。
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  44个不同厂家复方丹参片的体外溶出度比较

  李丽莉, 林雀跃, 黄捷

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1054-1058.

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  目的: 比较44个厂家复方丹参片的溶出度,考察其质量。 方法: 采用浆法进行体外溶出度试验,转速50 r·min^-1,溶出介质600 mL。以高效液相色谱进行丹酚酸B的含量测定,计算其累计溶出百分率,并以MATLAB统计软件求解威布尔分布模型参数,用SPSS统计软件对各厂家T₅₀、T_d与崩解时限进行相关分析。 结果: 44个厂家复方丹参片的体外溶出差异大,各厂家T₅₀、T_d与崩解时限无显著相关性。 结论: 各厂应严格控制产品内在质量。
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  星点设计－响应面法优化山茱萸总苷的提取及纯化工艺

  梁晋如, 张新新, 朱砂, 孙文基

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1059-1066.

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  目的: 采用星点设计－响应面法优化山茱萸总苷的提取及纯化工艺。 方法: 以乙醇浓度、液料比和提取时间为自变量,以莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的收率以及提取物得率为因变量,通过对自变量的总评归一值进行多元线性回归和二项式拟合,以响应面优选最佳的超声提取工艺。以乙醇浓度、洗脱体积、上样量为自变量,以莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的收率以及洗脱物得率为因变量,通过对自变量的总评归一值进行多元线性回归和二项式拟合,以响应面优选最佳的大孔树脂纯化工艺。 结果: 确定提取工艺条件为乙醇浓度22%~25%,液料比12~15倍,提取时间30~40 min;纯化工艺条件为乙醇浓度35%~45%,洗脱体积7~9 BV,上样量40~50 mg·g^-1。2个步骤工艺验证的总评归一预测値与实测值的偏差分别为-1.8%和2.7%。 结论: 采用星点设计－响应面法优选山茱萸总苷提取及纯化工艺,方法简便,预测性良好。
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  5种近红外光谱仪采集药品光谱的一致性检验

  张锐, 尹利辉, 金少鸿, 张学博, 朱俐, 赵瑜

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1067-1071.

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  目的: 研究5种近红外光谱仪测定相同样品所得光谱的相似程度。 方法: 使用5种不同厂家不同型号的近红外光谱仪在相同的采样条件下,分别采集由8个品种71批次药品组成的样品集的近红外光谱,采用近红外光谱一致性检验方法对获得的光谱进行数据处理,统计分析后考查测得的光谱的相似程度。 结果: 共采集近红外光谱2100张,一致性检验方法数据显示本文中5种近红外光谱仪测定相同样品所得光谱具有显著差异。 结论: 一致性检验方法对本文中5种仪器采集得到的近红外光谱之间的差异非常敏感,造成CI值的数值和范围都很大,用于比较不同仪器测得的药品光谱的相似程度过于严格,不能清晰的反映不同仪器测得的药品光谱的相似程度,考虑探索其他适用性更好的方法。
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  离子色谱法测定口服补液盐散(Ⅱ)中总钠和钾的含量

  冯光, 李苗

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1072-1075.

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  目的: 建立离子色谱法测定口服补液盐散(Ⅱ)中的总钠和钾的含量。 方法: 采用IonPac CS 12A色谱柱(250 mm×4 mm,8.5 μm);淋洗液:20 mmol·L ^-1的甲烷磺酸溶液;流速:1.0 mL· min ^-1;抑制器:CSRS ULTRAⅡ 4 mm 自身循环抑制器;抑制电流:90 mA;电导检测器,温度35 ℃。 结果: 钠离子和钾离子的线性范围分别为2.994~299.4 μg·mL ^-1(r = 1.000)和0.9104~91.04 μg·mL ^-1(r=1.000),回收率分别为101.0%和100.2%。 结论: 本方法准确、简便、快速,重复性好,可用于口服补液盐散(Ⅱ)中的总钠和钾的含量测定。
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  不同方法分析新疆藁本地下部分中的挥发性成分

  邢珍珍², 卢亚玲¹, 孟庆艳¹, 白红进¹, 冯美霞², 刘文杰^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(6): 1076-1079.

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  目的: 优化顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取新疆藁本地下部分挥发油的条件;分析比较采用HS-SPME技术和共水蒸馏法提取的新疆藁本地下部分挥发油成分的异同。 方法: 对萃取头、萃取温度、平衡时间、萃取时间、样品量等进行了同条件筛选;用HS-SPME技术和共水蒸馏法从新疆藁本中提取挥发性成分,用归一化法测定其百分含量,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)鉴定其化学组成。 结果: 0.08 g样品90 ℃温度下预热30 min后,以100 μm PDMS涂层顶空萃取10 min,于250 ℃脱附5 min为固相微萃取技术提取新疆藁本挥发性成分最适条件;HS-SPME技术鉴定出22个成分,主要为肉豆蔻醚(75.88%)、乙酸松油酯(9.4%)、香松烯(2.99%)、榄香素(2.76%)、石竹烯(1.29%)等;共水蒸馏法初步鉴定出13个成分,主要为肉豆蔻醚(87.3%)、乙酸松油酯(3.29%)、α-水芹烯(2.56%)、6-丁基-1,4-环庚二烯(2.81%)、3-蒈烯(1.15%)。 结论: 2种方法提取挥发油的成分差异显著,HS-SPME技术提取挥发油能更全面快速地体现新疆藁本地下部分挥发油的化学成分。