2024年, 第44卷, 第9期　
刊出日期：2024-09-30

  

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成分分析
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  合成大麻素类新精神活性物质EI质谱特征研究^*

  范一雷, 陈显鑫, 吴昊, 柯星, 徐雨

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1463-1474. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0019

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  目的: 对合成大麻素类新精神活性物质在电子轰击模式下质谱(EI-MS)的裂解规律进行探讨。方法: 采用气相色谱-质谱(GC-MS)对40种合成大麻素类进行系统研究,电子轰击电离源,电子能量70 eV;扫描范围m/z 50~600。结果: 依据“头部基团”和“连接基团”结构的不同,将40种合成大麻素分为6类,分别为苯基异丙基-酰胺类、金刚烷-酰胺类、氨甲酰基/丁酸甲酯-酰胺类、萘甲酰类、苯甲/乙酰类和四甲基环丙烷-酰类。通过对合成大麻素EI-MS质谱图的解析,给出了不同种类合成大麻素的EI-MS裂解规律以及特征离子。合成大麻素主要的EI-MS裂解规律为“连接基团”中羰基的两侧极易发生α断裂,以及吲哚/吲唑母核上的N原子易发生γ-H重排,并失去一分子R₁。此外,碎片离子m/z 116、130、144为吲唑母核的特征碎片,而碎片离子m/z 117、131、145为吲哚母核的特征碎片离子,可用于确定合成大麻素母核。结论: 该类化合物有着较强的裂解规律,在缺少标准物质或商业化的质谱库难以获取时,所提出的合成大麻素EI-MS裂解规律可以帮助对未知的合成大麻素进行快速结构鉴定。
  
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  不同采收期辛夷挥发油GC-MS分析及其抗氧化、抗菌活性^*

  王杰敏, 郭浩川, 赵梦薇, 孙会改, 宋永兴, 郑玉光, 马东来

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1475-1484. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0178

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  目的: 分析不同采收期辛夷挥发油的组分和相对含量,探讨5个采收期辛夷化学成分的动态变化规律,并评价其抗氧化、抗菌活性。方法: 采用水蒸气蒸馏法对5个采收期辛夷药材进行挥发油提取,利用气相色谱-质谱联用技术分析其化学成分,并计算各成分的相对含量;对5个采收期辛夷的成分进行偏最小二乘法判别分析,筛选出差异性化合物;采用铁离子还原/抗氧化能力法测定辛夷挥发油的抗氧化活性,96孔板法研究其体外抗菌活性。结果: 第4采收期(2023年2月10日)辛夷药材总挥发油平均含量最高;从辛夷挥发油中鉴定出38个成分,筛选得到12个差异性化合物,包括γ-衣兰油烯、榄香烯、δ-杜松烯、α-松油醇等,其中γ-衣兰油烯、别香橙烯、2-茨醇、樟脑和顺式-4-侧柏醇在第4采收期相对含量最大,与挥发油含量变化趋势基本一致;5个采收期辛夷挥发油均表现出一定的抗氧化、抗菌活性,第4采收期抗氧化能力最强,且对五种菌的抑制作用均较强。结论: 5个采收期辛夷挥发油化学成分基本相同,但在各采收阶段其挥发性成分相对含量有明显差异,推测2月初为辛夷最佳采收期。
  
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  淫羊藿醇提物及其热裂解产物的挥发性成分研究^*

  刘凌润, 田时玲, 吴昌健, 陈蕊, 叶远青, 秦艳华, 殷志琦, 曹毅, 张健

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1485-1496. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0136

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  目的: 研究淫羊藿醇提物的香味成分以及对淫羊藿醇提物进行热裂解产物分析。方法: 采用电子鼻对淫羊藿醇提物挥发性成分进行分析;通过正交试验优化淫羊藿醇提工艺;采用热重-气质联用分析仪(TG-GC-MS),模拟卷烟燃烧过程,分析淫羊藿醇提物浸膏在氮气环境中的裂解产物,并对其裂解机制进行推测。结果: 各浓度乙醇提取的淫羊藿醇提物共检测出22个挥发性成分,60%浓度的乙醇提取的淫羊藿优于其他浓度;淫羊藿浸膏裂解产物在150、300、450 ℃共鉴定出78个化合物,包括醛、酮、醇、酚、呋喃类化合物及芳香族化合物等香气成分。结论: 淫羊藿醇提物本身含有许多香味挥发性成分,在热裂解后产生大量酮、醇、酚、呋喃类等挥发性香气化合物。
  
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  UHPLC-MS/MS法测定不同周期蒙药文冠木枝和叶中8个成分的对比研究

  布仁满达, 吴杰斯, 敖敦格日乐, 黄格尔柱拉, 胡阿荣, 其日格尔, 拉喜那木吉拉

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1497-1503. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0180

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  目的: 建立UHPLC-MS/MS测定方法测定蒙药文冠木枝和叶中儿茶素、表没食子儿茶素、芦丁、槲皮苷、表儿茶素、二氢杨梅素、杨梅苷和二氢槲皮素的不同周期含量对比研究。方法: 采用WATER-SCORTECS 反相C₁₈(100 mm×2.1 mm;1.6 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~1 min,5%B;1~10 min,5%B→28%B;10~11 min,28%B→95%B;11~14 min,95%B;14~15 min,95%B→5%B),柱温40 ℃,流速0.3 mL·min^-1,进样体积2 μL,多反应监测(MRM)方法中选择负离子进行检测。结果: 在测定的浓度范围内8个化学成分线性关系良好(r＞0.997 6),精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为97.4%~106.0%,RSD≤5.0%。6批叶样品中8个成分测定结果分别为0.090~0.904 mg·g^-1、0.093~2.258 mg·g^-1、0.001~0.005 mg·g^-1、0.530~6.176 mg·g^-1、0.158~1.561 mg·g^-1、0.002~0.056 mg·g^-1、4.008~10.218 mg·g^-1和1.049~16.990 mg·g^-1,枝中8个成分测定结果分别为0.384~1.025 mg·g^-1、0.911~2.427 mg·g^-1、0.008~0.127 mg·g^-1、0.870~2.295 mg·g^-1、0.659~1.746 mg·g^-1、0.125~1.079 mg·g^-1、2.296~4.681 mg·g^-1和1.958~4.946 mg·g^-1。含量测定结果显示8个成分在文冠木不同部位中的含量存在较大差异,叶中杨梅苷、芦丁、槲皮苷随生长周期变化明显,可作为文冠木叶质量控制的主要指标。结论: 该方法准确度和灵敏度高,且稳定性和重复性好,适用于蒙药文冠木药材中8个成分的同时检测,为枝和叶的质量控制提供实验基础。
代谢分析·活性分析
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  液液萃取LC-MS/MS法同时测定人血浆中甘草酸及甘草次酸

  骆献丽, 陈晓英, 李原, 孙冬梅, 张明辉, 刘山崎

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1504-1512. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0146

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  目的: 建立液液萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中甘草酸、甘草次酸的浓度。方法: 在0.1 mL人空白血浆中加入甘草酸、甘草次酸及内标物Apixaban-13C-d₃(IS),离子化试剂(20%甲酸溶液)50 μL,以乙酸乙酯490 μL、甲基叔丁基醚210 μL为萃取剂,萃取后上清液氮气吹干,再用含0.2%甲酸的[乙腈-水(1∶1)]溶液200 μL复溶,进行LC-MS/MS分析。色谱条件:采用Boston Mni C₁₈(50 mm×2.1 mm,3 μm)色谱柱,流动相为0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样体积5 μL,进样器温度4 ℃;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI⁺),选择多反应监测模式(MRM)进行定量分析,检测离子对分别为m/z 823.4→453.3(甘草酸)、m/z 471.4→189.0(甘草次酸)和m/z 464.3→447.1(IS)。结果: 血浆中甘草酸和甘草次酸质量浓度分别在0.5~80 ng·mL^-1和2~800 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r＞0.99),最低定量浓度分别为0.5 ng·mL^-1和2 ng·mL^-1。批内、批间精密度(RSD)均＜6.8%,准确度在92.3%~104.2%;甘草酸和甘草次酸的提取回收率分别约为28.0%和40.0%,IS的提取回收率约为65%,RSD均小于7.9%;甘草酸和甘草次酸的内标归一化基质因子均约为1,RSD均小于7.3%。结论: 该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人血浆中甘草酸及甘草次酸的同时测定。
  
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  基于双衍生-串联质谱技术检测类固醇激素研究

  吴巧莉, 童霄毅, 化强, 江巧玲, 沈媛, 赵淑霞, 李伟, 曾添福

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1513-1523. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023-0775

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  目的: 建立一种双衍生法-结合串联质谱技术同时检测人血清中18种类固醇激素的方法。方法: 血清样本采用羟胺和1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯对进行衍生处理,采用液相色谱-串联质谱法正离子选择离子监测模式(SRM)下检测,色谱柱为Kinetex^®C₈(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A, 0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱(0~0.5 min,35%B;0.5~5 min,35%B→100%B;5.0~5.1 min,100%B→35%B;5.1~7 min,35%B),柱温40 ℃,流速0.4 mL·min^-1,进样量20 μL,采集时间为6 min。结果: 18种类固醇激素的线性相关系数均>0.99,回收率均在85%~115%,精密度RSD均＜15%。用该方法成功地检测了156份健康人群受试者血清样本(男性75例,女性61例)并制定了参考区间。结论: 该方法可用非固相萃取法同时检测孕烯醇酮、17-羟孕烯醇酮、孕酮、17-羟孕酮、皮质酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、醛固酮、睾酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮、硫酸脱氢表雄酮、皮质素、18-羟皮质酮、雌酮、雌二醇、雌三醇等18种类固醇激素。
  
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  利用6-巯基嘌呤的细胞增殖毒性评价转移因子的生物活性

  矫建, 邓洋, 李雅君, 牛玉娟, 毛希琴, 刘进朋

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1524-1528. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0246

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  目的: 建立基于人白血病T细胞株Jurkat E6-1的转移因子(TF)生物活性检测方法。方法: 采用细胞毒性和增殖(CCK-8)法探索不同浓度TF对6-巯基嘌呤(6-MP)处理Jurkat E6-1细胞增殖的影响,并对该方法的精密度进行验证。结果: 20 μg·mL^-1 TF可使细胞的生存率明显提高,使6-MP的 IC₅₀由(0.46±0.10)μg·mL^-1右移至(1.11±0.30)μg·mL^-1;当1.0 μg·mL^-1 6-MP处理细胞时,TF的浓度和细胞生存率具有良好的线性关系,r>0.95。不同批次间在剂量-反应曲线的每个浓度水平上,RSD均小于20%。TF的半数有效浓度(EC₅₀)为(28.49±9.60)mg·mL^-1,可信限率小于20%。结论: TF可以显著提高暴露于6-MP的Jurkat E6-1细胞生存率,该作用呈剂量依赖性,可为TF生物活性测定提供客观、准确的评价手段。
  
标准研讨
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  地鳖的环介导等温扩增快速鉴别^*

  陈伟韬, 李养学, 江洁怡, 谢灿辉, 贾德政, 刘晓彤, 廖惠娜, 李素梅

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1529-1534. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0035

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  目的: 建立基于环介导等温扩增技术(LAMP)的地鳖分子鉴定方法。方法: 针对地鳖COⅠ序列设计特异性引物2对(外引物DB-F3、DB-B3和内引物DB-FIP、DB-BIP),在含有Bst DNA聚合酶和甲基红-苯酚红指示剂的反应体系下于63 ℃下恒温扩增90 min,通过目测检视判断反应结果,与DNA条形码和聚合酶链式反应(PCR)鉴定方法进行对比,考察方法专属性和灵敏度。结果: 11批地鳖样品均由紫红色变为橙黄色,1批冀地鳖、9批金边土鳖和1批伪品龙虱均为紫红色,鉴别结果与DNA条形码,PCR结果一致, LAMP检出限为0.984 ng·mL^-1。结论: 本项目建立的LAMP检测方法准确,灵敏度高,操作简便快捷,对设备要求低,可应用于地鳖鉴别的快速筛查。
  
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  基于多组分分析的百合地黄汤古、今组方化学成分差异性研究^*

  贾福康, 冯健辉, 王碧莹, 刘荣崴, 陈随清, 付钰

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1535-1550. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0123

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  目的: 采用多组分分析法研究百合地黄汤古代与现代临床组方化学成分差异。方法: 采用蒽酮-硫酸-紫外分光光度计法在580 nm紫外光下对百合地黄汤多糖提取液进行测定。采用高效液相色谱串联电喷雾检测器(UPLC-CAD),使用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 HILIC-Z(3.0 mm×100 mm,2.7 μm)色谱柱,流动相A为0.2%氨水-乙腈,流动相B为0.2%氨水-纯水,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温为35 ℃,CAD检测器雾化器温度70 ℃,分别对百合地黄汤古代方和现代方中6个单、寡糖成分进行定量分析。采用高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q TOF MS/MS)及高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS),分析百合地黄汤古代方与现代方的差异性成分,并对9个差异性成分进行定量分析。结果: 百合地黄汤多糖与6个单寡糖及9个差异性成分在各自的测定范围内线性关系良好(r＞0.999),平均加样回收率在97.7%~104.9%,RSD≤3.1%。精密度、重复性、稳定性均符合要求。结果表明百合地黄汤古代方与现代方的多糖、单寡糖含量以及9个差异性成分含量均具有显著性差异(P＜0.05)。结论: 本实验从多种化学成分角度明确了百合地黄汤古、今组方的差异。所采用方法均准确灵敏,稳定性和重复性好,可为百合地黄汤的临床应用与高品质中药制剂的开发提供参考。
  
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  基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的苏合香丸质量评价研究^*

  易静, 刘德慧, 杨蓉, 杜彭飞, 孙文霞, 任静

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1551-1559. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0224

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  目的: 建立温通开窍药苏合香丸高效液相色谱指纹图谱以及同时测定没食子酸、胡椒碱、木香烃内酯、丁香酚和肉桂酸5个成分含量的方法,为苏合香丸质量控制方法提供参考。方法: 采用Swell Chromplus C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速 1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温30 ℃,对15批苏合香丸进样分析;采用“中药指纹图谱相似度评价系统”生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结合聚类分析、主成分分析进行评价。结果: 建立苏合香丸指纹图谱,15 批样品的相似度均大于0.9。共标定了13个共有峰,并指认了没食子酸、肉桂酸、丁香酚、胡椒碱、木香烃内酯5个成分,并建立5个成分的含量测定方法,测定其含量分别为2.506~3.652 mg·g^-1、0.666~0.876 mg·g^-1、3.834~5.140 mg·g^-1、0.884~1.306 mg·g^-1和19.908~55.704 mg·g^-1。采用聚类分析将15 批苏合香丸分为4 类,主成分分析筛选出3个主成分,累计方差贡献率为76.102%,说明主成分可包含原有数据的绝大部分信息。结论: 建立的苏合香丸指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为苏合香丸的质量控制及临床应用提供参考。
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  双标线性校正法用于板蓝根的多成分定性分析^*

  李高岩, 杨一荻, 袁鹤飞, 曲范娜, 李慧勇, 孙磊, 马双成, 笔雪艳

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1560-1566. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0222

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  目的: 建立同时检测板蓝根中6个成分(尿苷、腺嘌呤、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷、直铁线莲宁B)的HPLC方法,考察双标线性校正(LCTRS)法对于板蓝根多成分定性分析的可行性。方法: 采用HPLC法,以甲醇为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱(0~3 min,3%A; 3~18 min, 3%A→14%A; 18~25 min, 14%A→26%A; 25~34 min, 26%A; 34~40 min, 26%A→46%A; 40~60 min, 46%A→90%A),流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长为0~32 min,254 nm;32~60 min,230 nm,进样量10 μL;测定板蓝根中6个成分在16根不同品牌和型号的C₁₈色谱柱的实际保留时间,以鸟苷和直铁线莲宁B 2个成分作为双标化合物,采用LCTRS法定位各成分色谱峰,并用3根未知色谱柱进行方法验证。同时以鸟苷为参照物,采用RRT法预测其他5个成分的保留时间。比较这2种方法的预测准确性和色谱柱符合率。结果: LCTRS法能够较好地对6个指标性成分进行保留时间的预测和定性分析。与RRT法相比较,LCTRS法所预测结果准确性更高,色谱柱普适性更优。结论: LCTRS法用于同时测定板蓝根中多成分可行且准确,操作简便,耐用性好,具有推广价值。
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  基于多指标含量测定及HPLC特征图谱结合化学计量学的解郁安神颗粒质量综合评价^*

  燕霞, 朱韬, 何颂华, 罗轶

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1567-1577. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0230

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  目的: 建立解郁安神颗粒的多组分含量测定及特征图谱方法与化学计量学结合,对解郁安神颗粒质量进行整体评价。方法: 采用CAPCELL PAK MGⅡC₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长在237 nm(栀子苷、甘草苷、甘草酸铵)和335 nm(斯皮诺素及3,6'-二芥子酰基蔗糖)5个成分进行含量测定并进行方法学验证。基于多组分含量测定方法,建立样品的特征图谱,并通过化学计量学对样品进行分析评价,找出影响样品质量的主要因素。结果: 建立了解郁安神颗粒的多组分含量测定方法,5个成分在各自范围内线性关系良好,回收率在95.6%~100.0%,对145批次样品进行测定,不合格样品共54批,总不合格率为37.2%;建立了解郁安神颗粒的特征图谱,标定了12个特征峰分别归属于6味药材,通过化学计量学软件分析,10个厂家样品质量存在一定差异,炒栀子与炙甘草质量的优劣是影响样品质量的关键因素。结论: 建立的解郁安神颗粒多组分含量测定方法及特征图谱方法便捷可靠,可用于解郁安神颗粒品质的综合评价。
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  HPLC法同时测定风湿骨痛片中12个乌头碱类成分的含量^*

  卢虹妃, 倪倩, 冯有龙

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1578-1585. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023-0584

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  目的: 建立风湿骨痛片中乌头碱类成分的含量测定方法。方法: 采用Waters XSelectCSH C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%醋酸水溶液-乙腈-甲醇系统为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长245 nm,柱温30 ℃。结果: 冉乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、8-去乙酰基滇乌碱、10-羟基新乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、印乌头碱、乌头碱、滇乌头碱、草乌甲素的进样量分别在0.022 8~0.136 6 μg、0.041 5~0.249 0 μg、0.033 5~0.200 8 μg、0.033 9~0.203 1 μg、0.033 1~0.198 6 μg、0.040 3~0.241 6 μg、0.030 2~0.181 4 μg、0.028 6~0.171 6 μg、0.033 6~0.201 6 μg、0.030 3~0.181 9 μg、0.063 4~0.381 5 μg、0.034 0~0.204 2 μg时,其峰面积与进样量呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验结果均满足有关技术要求;上述12个乌头碱类成分的平均回收率分别在93.6%~101.5%,RSD分别在0.55%~3.3%。3批风湿骨痛片(批号211227、220823、230425)中冉乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、8-去乙酰基滇乌碱、10-羟基新乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、印乌头碱、滇乌头碱的每片平均含量为0.492、65.78、7.319、10.164、1.068、5.583、2.573、5.865、2.021、2.050 μg;乌头碱、草乌甲素未检出。结论: 所建立的方法专属性强、灵敏度和准确度均较高,可用于风湿骨痛片中12个乌头碱类成分的含量测定,实现对制剂进行全面的质量控制。
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  紫连生肌凝胶剂HPLC指纹图谱建立及6个成分含量测定^*

  闫治攀, 李喜香, 高丽霞

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1586-1596. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023-0543

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  目的: 建立紫连生肌凝胶剂指纹图谱,并测定没食子酸、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和左旋紫草素的含量。方法: 采用Agilent C₁₈-WR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.15%磷酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长270、345、516 nm,结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析对紫连生肌凝胶剂的指纹图谱进行化学模式识别,并对指定的6个成分进行定量分析。结果: 建立了紫连生肌凝胶剂指纹图谱,共标定26个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为0.828~0.997;指认出没食子酸、表小檗碱、黄连碱、小檗碱、巴马汀和左旋紫草素6个色谱峰。6个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率在98.7%~99.3%,RSD 在1.3%~1.8%。11批样品中6个成分含量分别为827.74~1 513.50 μg·g^-1、137.52~296.05 μg·g^-1、381.83~884.73 μg·g^-1、2 023.81~4 051.66 μg·g^-1、524.15~986.13 μg·g^-1和47.65~549.46 μg·g^-1。结论: 该方法简便,稳定可靠,重复性好,可用于紫连生肌凝胶剂的质量控制。
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  HPLC法同时测定通舒口爽片中9个成分的含量^*

  胡小祥, 何艳, 孔庆丽, 黄丽彬

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1597-1603. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023-0786

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  目的: 采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定通舒口爽片(大黄、枳实、秦艽等)中马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚9个成分的含量。方法: 样品经甲醇回流提取后,分析采用Thermo Acclaim-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.15%磷酸(乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长为236 nm(检测马钱苷酸)、280 nm(检测龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚)、254 nm(检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果: 马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在各自线性范围内呈良好的关系(r为0.999 1~0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为99.6%(RSD=1.9%)、101.1%(RSD=2.0%)、100.5%(RSD=1.5%)、101.6%(RSD=0.51%)、99.8%(RSD=1.4%)、100.9%(RSD=1.4%)、100.8%(RSD=1.8%)、102.7%(RSD=1.2%)、102.9%(RSD=0.86%),6批样品中9个成分的含量范围分别为1.871~3.517 mg·g^-1、6.274~12.55 mg·g^-1、2.140~3.946 mg·g^-1、1.393~2.018 mg·g^-1、0.394 8~0.807 2 mg·g^-1、0.657 5~1.246 mg·g^-1、0.484 7~0.915 8 mg·g^-1、0.839 8~1.429 mg·g^-1、0.327 3~0.547 9 mg·g^-1。结论: 所建立的方法简单准确,可用于通舒口爽片的质量控制与评价。
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  一测多评法同时测定华山参中5个成分的含量^*

  张玉茹, 张红, 孟雪, 张瑜, 王娣, 陈娟

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1604-1612. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023-0816

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  目的: 建立一测多评(QAMS)法同时测定华山参中东莨菪碱、山莨菪碱、东莨菪苷、莨菪碱、东莨菪内酯等成分的含量。方法: 采用Agilent 5 TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm和344 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。以山莨菪碱为内参物,计算东莨菪碱、东莨菪苷、莨菪碱、东莨菪内酯的相对校正因子,测定其含量,并与外标法(ESM)测定结果进行比较。结果: 5个成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000),东莨菪碱、东莨菪苷、莨菪碱、东莨菪内酯的相对校正因子分别为0.951 8、0.562 6、0.830 4、0.433 9,重复性较好。QAMS法计算所得10个产地华山参中东莨菪碱、山莨菪碱、东莨菪苷、莨菪碱、东莨菪内酯的含量与ESM实测值无显著性差异。结论: 该方法准确稳定,重复性好,可用于华山参的质量控制。
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  基于HPLC指纹图谱和多指标定量不同淫羊藿品种的比较研究

  刘鑫, 蔺瑞丽, 倪琳, 宋平顺, 杨玲霞

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1613-1623. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023-0419

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  目的: 调查市售淫羊藿来源,采用HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定,对市售淫羊藿药材进行质量研究,为其质量评价和资源开发提供参考。方法: 收集到40批市售淫羊藿药材,采用HPLC指纹图谱分析,HPLC测定总黄酮醇苷、UV法测定总黄酮含量,并测定浸出物含量,应用化学计量学分析方法,完成不同淫羊藿药材的综合质量评价。结果: 市售淫羊藿有9种不同植物来源;5种正品淫羊藿质量良好,地方品种以粗毛淫羊藿、湖南淫羊藿含量较高,而黔岭淫羊藿、四川淫羊藿含量甚微;用主成分分析法进行综合质量排序,淫羊藿、箭叶淫羊藿和柔毛淫羊藿排序靠前,同一品种随产地排序变化较大,黔岭淫羊藿及掺假的淫羊藿商品排序最后;聚类分析显示在植物来源、产地、炮制和含量方面有较好区分意义;以淫羊藿(E. brevicornu)建立共有模式,9种淫羊藿共标定了8个共有峰,相似度范围在0.066~0.979,不同品种间存在一定差异。结论: 指纹图谱相似度和含量测定的化学模式均能良好的评价淫羊藿品种和质量。
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  鼻用冷敷凝胶(露)中盐酸萘甲唑啉、盐酸苯海拉明及盐酸利多卡因补充检验方法研究

  王跃, 尹燕杰

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1624-1631. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0131

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  目的: 建立HPLC方法检测鼻用冷敷凝胶(露)中添加的盐酸萘甲唑啉、盐酸苯海拉明及盐酸利多卡因3个化学药物。建立HPLC-MS/MS法对检出的阳性样品进行确认。方法: 试样采用乙腈提取后,用HPLC法检测,采用外标法定量,考察试验方法学,对市售样品进行检测。对阳性样品采用HPLC-MS/MS法确证。 HPLC方法:采用XTerra RP₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以50 mmol·L^-1乙酸铵(用乙酸或氨试液调节pH至7.8)-乙腈(72∶28)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm;LC-MS/MS方法:采用BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,柱温40 ℃,流速0.4 mL·min^-1;电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果: 方法学考察试验表明,盐酸萘甲唑啉、盐酸苯海拉明和盐酸利多卡因的检测限分别为2.4、50和50 ng·mL^-1,回收率为93.9%~104.6%,在10~200 μg·mL^-1范围内,线性关系良好(r>0.999 0)。对市售的42批样品进行检测,总体检出率达70%(36/42),其中34批检出盐酸萘甲唑啉,2批同时检出盐酸苯海拉明和盐酸利多卡因,存在较大的安全风险。结论: 方法专属性强,灵敏度高,操作简单,准确可靠,可用于鼻用冷敷凝胶(露)中盐酸萘甲唑啉、盐酸苯海拉明及盐酸利多卡因的定性及定量检测。
质量评价·技术研发
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  岷归红外光谱指纹图谱的建立及其鉴别模型构建^*

  徐小琼, 晋玲, 李熙灿, 荔淑楠

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1632-1637. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023-0429

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  目的: 建立岷归红外光谱鉴别模型,准确区分岷归和其他产地当归。方法: 通过走访和实地调查,从甘肃省采集当归样品共计1 540批次,利用傅里叶变换红外光谱技术采集各样品的中红外光谱。计算423批岷归的平均光谱,作为其指纹图谱。中红外光谱结合“3σ”准则确定岷归的鉴别阈值为(μ-3σ)0.989 6,初步形成岷归的鉴别模型。随机抽取3批岷归及97批其他产地当归对模型进行验证。结果: 当归样品特征峰均在3 560、3 389、3 342、2 931、1 743、1 650、1 459、1 409、1 385、1 374、1 323、1 279、1 239、1 128、1 115、1 104、1 068、1 053、1 013、1 004、991、920 cm^-1等处,423批岷归的中红外光谱相似度高,其峰形、峰位、峰强相似,岷归样品与指纹图谱的相关系数在0.992 0~0.998 0。鉴别模型检验正确率为97%。结论: 建立的岷归红外光谱鉴别模型可用于区别岷归和其他产地当归。
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  基于多酸主客体材料在检测香草酸中的应用^*

  李娜, 陈世旭, 张聪, 赵海燕, 崔敏, 孙宝, 李化凡, 张焕

  药物分析杂志. 2024, 44(9): 1638-1645. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0113

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  目的: 采用多金属氧酸盐基主客体框架材料修饰玻碳电极测定香草酸的浓度。方法: 按照多酸基主客体框架材料合成方法,选择钒取代的磷钼酸(PMoV)与MIL-100(Fe)复合,合成了一种稳定的基于多酸的主客体金属有机框架材料PMoV@MIL-100(Fe)。通过溶液法将金属纳米粒子与PMoV@MIL-100(Fe)复合,制备功能性复合材料PMoV@MIL-100(Fe)@Pt,并用来修饰玻碳电极,检测香草酸,制备香草酸电化学传感器。结果: 在最佳条件下,该香草酸电化学传感器表现出宽的线性范围和较高灵敏度。可以在温和的条件下对香草酸进行快速灵敏的检测,且具有出色的稳定性。结论: 本实验构建的电化学传感器为检测香草酸提供了新思路。