目的: 建立测定硝酸甘油片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。 方法: 以全国不同企业生产的硝酸甘油片为分析对象,用光纤探头在12000~4000 cm-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差(RMSEC)和相关系数(R2)为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了15个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。 结果: 定量模型的浓度范围为0.552%~1.581%g·g-1,相对标准偏差小于8％,定性鉴别方法可将硝酸甘油片与其他硝酸酯类片剂及安慰剂相区别。 结论: 该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药物的快速检验。
目的: 建立药用牡荆油中β-丁香烯含量测定的药典方法。 方法: 采用气相色谱建立含量测定方法,对不同来源牡荆油进行测定,并进行方法学和普适性研究。 结果: 建立了牡荆油中β-丁香烯GC含量测定的药典方法,获得了不同来源牡荆油中β-丁香烯的含量分布范围。 结论: 方法准确度高、分析时间短、重现性及耐用性好,具有广泛的适用性,可以作为药典中牡荆油的含量测定方法。
目的: 对第4代航天诱变育种桔梗固有成分及微结构进行测定表征,以获得航天诱变对其固有成分及微结构影响的信息,为筛选优质药用植物新品种提供依据。 方法: 联用X射线荧光(XRF)、粉末X射线衍射(PXRD)和傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)技术对太空组和地面组桔梗进行对比分析,从多种元素种类及含量、原子和分子层面表征其固有成分。 结果: 太空桔梗中Mn、Zn、Fe、Ca、Mg元素含量比地面组明显提高,Al元素含量降低;PXRD和FTIR谱的特征有一定的差异,可区别太空组桔梗与地面组桔梗固有成分的变化。太空桔梗已不含菊糖,而非晶体物质的主要活性基团组分有所增加。 结论: 航天诱变育种有利于选育出变异幅度大的特异质的桔梗新品种。3种技术联用可用于药材优良品种的选育及固有成分稳定性的控制。
目的: 建立测定贞芪扶正制剂中8种生物活性化合物的高效液相色谱法。 方法: 应用Hypersil ODS柱,柱温30 ℃。色谱系统Ⅰ:以甲醇和水为流动相,流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,波长为254,275,328 nm。色谱系统Ⅱ:以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90∶ 10∶ 0.03∶ 0.06)为流动相,流速0.6 mL·min-1,用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度75 ℃,载气流速2.0 L·min-1。 结果: 8种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),加样回收率为95.4%~103.2%。 结论: 本研究为贞芪扶正制剂的多组分定量测定和质量控制提供了一种简单、可靠的方法。同时在传统工艺生产的制剂中检测不到的有效成分齐墩果酸和熊果酸,经生产工艺改进后可以检测到。此改进为该制剂生产工艺的研究提供了理论基础。
目的: 研究采用HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪药材中的黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅳ的含量。 方法: 色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1 mL·min- 1 , 柱温35 ℃;蒸发光散射检测器,ELSD参数:喷雾器温度为39 ℃,漂移管温度55 ℃,载气压力172.4 kPa,增益值为200。 结果: 黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅳ的线性范围分别为0.8312~8.312 μg(r=0.9996),2.544~16.536 μg(r=0.9990),0.328~3.28 μg(r=0.9992);平均回收率分别为99.1% ,98.0%,98.6%,RSD分别为3.9%, 2.8%,2.8%。 结论: 该方法简单快捷,适合于黄芪药材中黄芪皂苷的含量测定研究,为寻找更佳黄芪产地提供了依据。
目的: 建立测定中药注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法。 方法: 采用Zorbax SB- C18(150 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(20∶ 80);流速为0.20 mL·min-1;柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测扫描模式(MRM)进行定量分析。 结果: 峰面积Y与浓度X在0.05~20.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993),检测限为10.0 ng·mL-1,平均加样回收率(n=9)为99.2%,精密度试验的RSD为1.9%,重复性试验的RSD为1.8%。 结论: 本研究建立的分析方法灵敏,快捷、准确,重复性好,适用于中药注射液中5-羟甲基糠醛的含量分析及质量控制研究。
目的: 定性、定量分析不同月份的樟子松针叶挥发油,考察主要成分相对百分含量的变化趋势。 方法: 用常压水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术检测,通过直观推导式演进特征投影(HELP)法解析色谱-质谱数据,得到各成分的纯色谱和质谱。根据保留时间和质谱,在质谱库中进行检索,对成分定性,用总体积积分法定量。 结果: 不同月份的针叶挥发油中,相对百分含量高于 0.10％的主要成分数量从57种至 76 种不等。共有成分数量为 49种,含单萜 10 种,倍半萜 27 种。 结论: α-蒎烯等 20种成分的平均相对百分含量高于 1.0％,是挥发油的主要成分,并随季节呈现一定规律性变化。
目的: 探讨无细胞短小棒状杆菌纳米级制剂(NCPP)对小鼠巨噬细胞的影响。 方法: 采用纳米技术制备NCPP。将NCPP与短小棒状杆菌分别注射小鼠腹腔,10 d后,处死小鼠,收集腹腔液体,分离培养巨噬细胞。采用流式细胞术和ELISA法,检测巨噬细胞分泌的肿瘤坏死因子(TNF-α)和干扰素(IFN-γ)。 结果: 流式结果显示, NCPP组小鼠腹腔巨噬细胞分泌的肿瘤坏死因子(TNF-α)明显低于短小棒状杆菌组(P＜0.05)。ELISA结果显示,NCPP组小鼠腹腔巨噬细胞分泌的肿瘤坏死因子(TNF-α)明显低于短小棒状杆菌组(P＜0.01),分泌的干扰素(IFN-γ)水平明显高于短小棒状杆菌组(P＜0.01)。 结论: NCPP对巨噬细胞具有免疫调节作用。NCPP可以刺激巨噬细胞产生TNF-α和 IFN-γ。TNF-α水平比较低,可能是NCPP副作用较少的原因之一。
目的: 比较不同产区川泽泻中6种人体必需微量元素的含量差异。 方法: 采用浓硝酸-高氯酸溶解消化方法进行样品处理,用原子吸收分光光谱法测定锌、铁、锰、铜、镍、铬的含量,使用DPS6.5软件对川泽泻中微量元素之间的相关性进行分析。 结果: 川泽泻中含有较高的锰、铜、锌、铁和较少的镍和铬;含量的高低顺序为锰＞铁＞锌＞铜＞镍＞铬;各产区泽泻中所含不同微量元素的高低顺序不同,差异也较大;除五通桥区的泽泻样品外,锌、铜、镍和铬的含量为老产区高于新基地;铁和锰含量为新基地高于老产区。微量元素含量间具有显著的相关性,锌与铜、镍;铜与镍;铁与锰呈极显著的正相关,铁与铬呈显著正相关,而锌与铁、锰;铜与锰;铁与镍;锰与镍呈负相关。 结论: 6种微量元素与泽泻的药效具有直接或者辅助的功效,且不同产区间含量差异较大,可为不同产区川泽泻质量评价提供理论依据。
目的: 寻求色谱分离条件的优化策略以获得具有良好稳定性和重现性的中药指纹图谱。 方法: 以中药葛根为例,采用网格搜索算法分别对3种不同的梯度洗脱模式单线性梯度、多线性梯度以及混合梯度模式下的分离条件进行了优化,并比较了这3种模式分离的利弊。 结果: 混合梯度能较好地分离粉葛提取液中14个组分,且分析时间最短,但优化较复杂;单线性梯度需优化的参数最少,分析时间相对较长,且难分离物质对的分离度稍差;多线性梯度则介于两者之间。 结论: 对于复杂体系中组分的分离,首选单线性梯度,在分离效果达不到定性或定量分析要求时,可以在此基础上选择更为复杂的分离模式。
目的: 建立HPLC法测定克银丸中蝙蝠葛碱的含量。 方法: 采用AichromBond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(16∶ 84)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长207 nm,柱温40 ℃。 结果: 蝙蝠葛碱的线性范围为0.0878~0.4390 μg(r=0.9999,n=5);平均回收率(n=6)为99.75%,RSD为2.7%。 结论: 本法准确、可靠,灵敏度高,重复性好,可用于克银丸的质量控制。
目的: 建立灯盏细辛药材HPLC指纹特征研究方法。 方法: 采用Alltech C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 以乙腈-甲醇-0.5%甲酸溶液为流动相梯度洗脱, 流速1.0 mL· min, 柱温30 ℃, 检测波长325 nm。 结果: 确定了13个共有峰的指纹特征图谱, 测定2个产地灯盏细辛药材中3个部位的样品并比较其异同, 同时对栽培品与市售药材进行测定。 结论: 为灯盏细辛药材质量控制新模式的建立提供了依据。
目的: 观察姜黄素对大鼠局灶脑缺血/再灌注后神经细胞凋亡的作用及其机制。 方法: 采用SD大鼠线栓模型,动物随机分为3组:假手术组(sham组)、缺血/再灌注组(vehicle组)、姜黄素100 mg·kg-1组(Cur 100组),TUNEL法检测皮层神经细胞凋亡;Western-blot检测凋亡诱导因子(AIF)和细胞色素C(Cytc)在缺血皮层的表达;同时检测膜电位的变化。 结果: I/R组凋亡细胞多于sham组及Cur 100组,Cur 100能够显著改善I/R所引起的线粒体膜电位下降;降低AIF,Cytc的表达。 结论: 姜黄素能够显著减少缺血性神经细胞凋亡的发生,可能与保护线粒体功能,减少AIF和Cytc的释放有关。
目的: 研究洛莫司汀热敏脂质体静脉给药后在家兔体内的药代动力学、小鼠体内组织分布及其靶向性。 方法: 家兔静脉注射给药后,采用HPLC法测定血浆药物浓度,比较洛莫司汀溶液、普通脂质体及热敏脂质体的药代动力学;洛莫司汀热敏脂质体静脉注射给药后,观察正常小鼠以及局部组织加热(42 ℃)的小鼠组织药物浓度,研究其组织分布和靶向性。 结果: 普通脂质体和热敏脂质体的家兔药时曲线AUC分别是以游离药物给药组的208倍和197倍,t1/2分别由2.20 h延长至6.05 h和7.76 h。通过对小鼠脑、心、肝、肾组织加热,可以显著提高药物在相应组织的分布。 结论: 洛莫司汀普通脂质体及热敏脂质体均能延缓药物释放,热敏脂质体具有良好的组织热靶向性。
目的: 应用高效液相色谱技术,建立复方利血平氨苯蝶啶片中利血平的含量测定方法。 方法: 采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以含0.04%庚烷磺酸钠的50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH 3.0)－乙腈(48∶ 52,v/v)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长268 nm。 结果: 在本方法中,利血平的线性关系良好, r为0.9999;专属性强,利血平和药品中其它成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,RSD均小于2%;加样回收率良好,百分回收率在99.88%~101.4%之间。 结论: 该方法准确、简单、快速,可作为复方利血平氨苯蝶啶片中利血平的含量测定方法。
目的: 建立顶空气相色谱法测定洛氟普啶中有机溶剂残留量。 方法: 采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm);氮气为载气,流速为1.3 mL·min-1;分流比为1∶ 1;进样口温度为200 ℃;FID检测器,检测器温度为250 ℃;程序升温:初始温度40 ℃,保持10 min,然后以30 ℃·min-1升至240 ℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度为100 ℃,平衡时间为30 min;以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定洛氟普啶中甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷的残留量。 结果: 在本文色谱条件下,甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷均能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9993~0.9996;平均回收率为93.8%~103.6%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于2.0%,甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷检测限分别为0.765,0.948,0.463,0.680 μg·mL-1。 结论: 本试验建立的色谱方法简便、准确,适合洛氟普啶原料中有机溶剂残留量的检测。
目的:研究吴茱萸挥发油的化学成分,为吴茱萸的开发利用提供科学依据。方法:固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。[HTH][STHZ][WTHZ]结果:共鉴定出97个成分,相对质量分数和为96.80%,其中相对质量分数较高的有β-香叶烯(24.16%)、β-水芹烯(18.77%)、(Z)-罗勒烯(14.35%)。[HTH][STHZ][WTHZ]结论: [HTSS][WTBZ][STBZ]吴茱萸挥发油具有丰富的化学成分,固相微萃取-气相色谱-质谱联用能全面快速地获得其组成信息,可应用于吴茱萸挥发油成分的快速分析。
目的:建立串联凝胶过滤层析法,一步即可从猪血中提取纯酶。方法:猪血中粗酶液的分离采用经典的有机溶剂(乙醇-氯仿)的方法进行。后在室温下用葡聚糖G100-G50进行柱层析,层析液用pH 7.6,0.02 mol/L-1的磷酸盐缓冲液。首次过柱就可生产出一部分纯酶。接着收集不纯的酶液,再进行第2次串联层析,就可把所有的酶液彻底纯化。结果:2次之和的酶液总产率达70%,比活性达4700 u·mg-1。结论:经聚丙烯酰胺凝胶电泳及SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴别,该产品是高纯度的,并且高产率。
目的: 建立苦参素中丙酮及乙醇残留量的测定方法。 方法: 采用气相色谱法, 用固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱, 载气为氮气, 氢火焰离子化检测器(FID), 进样口温度为220 ℃, 检测器温度为250 ℃, 柱温采用程序升温, 初始温度为65 ℃, 保持6 min, 然后以15 ℃·min, 顶空进样, 进样体积为1 mL。以水为样品的溶剂。 结果: 丙酮在12.78~127.80 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9933),乙醇在48.90~489.00 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9926);丙酮、乙醇的平均回收率(n=9)分别为95.3%,97.4%。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于苦参素中丙酮及乙醇残留量的检测。
目的: 建立复方氯化钠滴眼液中氯化钾含量测定的方法。方法: 采用火焰原子吸收光谱法,标准曲线法测定。结果: 氯化钾线性范围为0~1.0025 μg·mL-1(r=0.9990);平均回收率为101.7%(n=9)。结论:本法简便、准确,重现性好,可用于复方氯化钠滴眼液中氯化钾的质量控制。
目的: 建立测定盐酸帕洛诺司琼含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法: 采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(含0.25%的三乙胺与0.01 mol·L-1己烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(60∶40)为流动相,流速1.5 mL·min-1,检测波长分别为242nm(含量)与 210 nm (有关物质)。结果: 在上述色谱条件下,各中间体及各降解产物均可与盐酸帕洛诺司琼主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为10.1~100.9 g· mL-1,r=0.9999;方法的日内与日间精密度RSD分别为0.51%和0.85%。结论:采用HPLC测定盐酸帕洛诺司琼的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。
目的: 建立离子色谱法测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量。 方法 :色谱柱为Ionpac CG12A,CS12A 阳离子交换柱,淋洗液为18 mmoL· L-1甲烷磺酸,CSRS-ULTRA 4 mm自动抑制循环模式,抑制电流为60 mA,电导检测池温度为35 ℃;进样量为25 μL。由钠离子标准工作曲线直接测得注射用头孢他啶中钠离子的浓度。 结果 :钠离子浓度在2~20 mg·L-1范围内呈良好的线性关系(r＝0.9992);平均回收率为 100.6％ (n＝9)。 结论 :本方法简单、快速,可以用于注射用头孢他啶中碳酸钠含量的测定。
目的: 建立高效液相色谱法测定多维元素泡腾片中5种B族维生素的含量。 方法: 以Inertsil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,乙腈-0.003 mol·L-1己烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min-1;检测波长为277 nm;柱温为40 ℃。 结果: 维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、叶酸的浓度分别在8.45~50.7 μg·mL-1(r=0.9997)、9.27~55.6 μg·mL-1(r=0.9997)、11.1~66.5 μg·mL-1(r=0.9998)、91.4~548 μg·mL-1(r=0.9998)、0.85~5.09 μg·mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为100.7%,98.5%,99.8%,100.1%,100.4%。重复性的RSD(n＝6)分别为0.9%,0.9%,1.3%,1.1%,1.2%。 结论: 该法专属性好,操作简便,准确度高,可作为该产品质量控制的方法。
目的: 建立高效液相色谱－蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定聚乙二醇4000散剂中聚乙二醇4000的含量。 方法: 采用Venusil XBP-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇－水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35 ℃;Alltech ELSD-2000检测器,漂移管温度:80 ℃,载气为空气,流速:2.8 L· min-1。 结果: 聚乙二醇4000线性范围为0.5~1.5 mg·mL-1(r=0.9995),回收率为101.3%。 结论: 本方法准确、简便、快速,重复性好,可用于聚乙二醇4000散剂的含量测定。
目的: 建立了蛋黄卵磷脂(EYPC)中微量元素含量的测定方法。 方法 :供试品经微波消解后,以铟为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定。 结果 :线性范围良好(r>0.999),精密度好(RSD<5%,n=6),各元素回收率为92.9％~108.2％。 结论 :ICP－MS法检出限低,简便快捷,准确可靠,是蛋黄卵磷脂中各元素含量测定的可行方法。
目的: 建立人血浆中克拉霉素的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法;研究克拉霉素胶囊在健康人体中的药动学和生物等效性。方法:采用随机、开放、双周期交叉试验设计,18名健康受试者分别口服受试制剂和参比制剂500 mg。采用UPLC-MS/MS法测定给药后各时间点采集血样中克拉霉素血药浓度,计算主要药物动力学参数,评价其生物等效性。结果:参比制剂的主要药动学参数tmax为(1.49±0.81)h,Cmax为(2416.8±576.2)ng·mL-1,AUC0→24为(15547.7±4001.5)ng·h·mL-1,AUC0 SymbolnB@ SymboleB@ 为(16243.3±4375.0)ng·h·mL-1 ,t1/2 为(5.06±1.39)h;受试制剂的主要药动学参数tmax为(1.72±0.86)h,Cmax为(2125.8±765.7)ng·mL-1,AUC0→24为(15366.4±4167.1)ng·h·mL-1,AUC0 SymbolnB@ SymboleB@ 为(16654.9±4361.3)ng·h·mL-1,t1/2为(6.52±2.92)h。受试制剂的相对生物利用度F0→24为102.9%±16.6%。结论:本方法准确、灵敏、简便。统计学结果表明,2种制剂具有生物等效性。
目的:建立ICP-AES法测定辅酶A中4种金属元素含量的方法。方法:样品经微波消解后,采用标准曲线法测定。ICP-AES参数为:射频功率:1250 W,载气流速:1.0 L·min-1,辅气流速:15 L·min-1,样品提升速率:1.85 mL·min-1,积分时间:15 s。结果:在优化条件下,测定各元素的工作曲线,相关系数均在0.9999以上,测定方法RSD均小于5.0%(n=6),各元素的平均加样回收率为97.9%~103.2%。结论:ICP-AES是测定辅酶A中金属元素的有效分析方法,方法简便、快速、准确。
目的: 对多次阈下剂量静脉给药造成家兔对细菌内毒素敏感性的改变进行研究探讨。 方法 :模拟热原检查法,对家兔每隔48 h静脉注射小剂量细菌内毒素,分别重复5次和10次,最后静脉注射大剂量细菌内毒素,记录各组家兔体温变化并进行统计学处理。 结果 :经统计学处理,多次静脉给药组家兔体温升高值明显低于空白组,其差异具有显著性意义。 结论 :多次阈下剂量静脉给药可造成家兔对细菌内毒素敏感性降低,可能造成热原检查结果假阴性。
<p>目的: 建立消肿止痛类中成药中违禁添加双氯芬酸钠和氨基比林的专属检测方法。方法: 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。 结果: 双氯芬酸钠和氨基比林的线性范围为5.0~200 μg·L<sup>-1</sup>,检出限为1.66和0.35 μg·L<sup>-1</sup>,2种药物平均回收率在96.1%~98.6%之间。样品筛查结果一批样品违禁添加了双氯芬酸钠。结论: 本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于消肿止痛类中成药中违禁添加双氯芬酸钠和氨基比林的测定。</p>
目的: 建立初步筛查降糖类中药制剂非法添加化学药品的经济实用方法。 方法: 从相应化学药品中提取降糖成分作为对照,用TLC法筛查。结果: 能有效地筛查出可疑样品。 结论: 适宜于基层药监部门和检验机构,经济实用。
目的: 研究愈心痛胶囊的质量标准。 方法: TLC法鉴别红参、三七及RP—HPLC法测定延胡索乙素的含量。含量采用Waters C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙睛-0.1%三乙胺溶液(50∶50),流速1 mL·min-1;检测波长:282 nm;用外标法定量。结果: 阴性对照均无干扰; 0.08472~2.118 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.4％(n=6)。结论:所建方法简单、可靠,可用于愈心痛胶囊的质量控制。
目的: 建立同时测定角花胡颓子中齐墩果酸与熊果酸含量的RP-HPLC法。 方法: 采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇－0.5%乙酸铵(85∶ 15)为流动相,检测波长为206 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃。 结果: 齐墩果酸进样量在0.06~0.36 μg(r = 0.9995)、熊果酸进样量在0.65~3.9 μg (r= 0. 9997)范围内,线性关系良好,齐墩果酸与熊果酸的平均加样回收率分别为99.2％和102.5％,RSD分别为8.4%和6.0%(n=9),重复性试验的含量的RSD分别为6.9%和4.2%(n=6)。 结论: 该法简便、快速、准确,可用于角花胡颓子的质量控制。
目的: 建立桔梗中去芹糖桔梗皂苷E和桔梗皂苷E的含量测定方法。 方法: 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈–水(45∶ 55)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温为25℃,以外标法检测。 结果: 去芹糖桔梗皂苷E与桔梗皂苷E的线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为97.2%和99.4%,RSD分别为0.56%和1.2%。 结论: 本方法可用于桔梗药材中去芹糖桔梗皂苷E与桔梗皂苷E的定量分析。
目的: 建立解热镇痛及糖皮质激素等化学药,包括双氯芬酸、萘普生、吲哚美辛、氨基比林、泼尼松及醋酸泼尼松的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的上述化学药提供检测手段。 方法: 液相部分,采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.01 mol·L－1甲酸铵溶液含0.1%甲酸为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;质谱部分,Agilent离子阱质谱仪,采用一级、二级质谱全扫描方式,同时对双氯酚酸等六种化学药进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这六种药物的质谱裂解规律。 结果: 根据化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,证明被检测的中药制剂中非法掺入了萘普生、双氯芬酸、吲哚美辛。 结论: 该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。
目的: 建立HPLC法测定呋喃妥因的含量。 方法: 色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为水–甲醇(55∶ 45),检测波长367 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量20 μL。 结果: 呋喃妥因进样量在2~16 μg ·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6)平均回收率99.7%,RSD=0.71(n=9)。 结论: 本方法简便,准确,重复性好,可用于呋喃妥因片剂的含量测定。
目的: 探讨雪灵芝的抗运动性疲劳的作用。 方法: 以Wistar大鼠作为受试动物,将其随机分为实验组和对照组,每组20只,让其负重游泳至力竭后,分别灌喂雪灵芝溶液和生理盐水。经过四周的游泳训练,通过测试对照组和实验组大脑组织内乳酸(LD)、肌酸激酶(CK),以及肌肉中肌糖元和血浆中的血尿素氮(BUN)的含量,观察并比较两组大鼠疲劳恢复的情况。 结果: 与对照组相比,实验组大鼠运动至力竭的时间显著延长,大脑组织LD、CK、以及血浆中的血尿素氮含量降低,肌糖元含量升高。 结论: 雪灵芝有抗疲劳、促使疲劳恢复的功效。
医院志愿者是志愿参加医院组织的各种为病人义务服务的人。志愿者服务在西方许多国家发展迅速,受到病人的欢迎。而在中国医院志愿者服务还是一个新鲜事物,无论在实践还是理论研究方面皆尚处起步阶段。本文力图将国外医院志愿者的管理经验与中国的实际发展情况相结合,从人力资源管理理论出发,对医院志愿者管理的流程进行探索,分析实施过程中可能遇到的问题,并提出解决问题的对策与建议,为我国医院志愿者的管理提供借鉴与参考。
抵抗素起初认为与胰岛素抵抗有关,近来的研究结果表明其作用广泛,与炎症、代谢、免疫和肿瘤等关系密切。近年来的研究表明转录因子Sp1对抵抗素基因的表达有着重要影响,这对于阐明抵抗素作用的详细分子机制,为临床防治抵抗素相关的疾病提供了一个新的分子靶点。
探讨地黄炮制品成分的分析方法,为其质量控制提供参考。总结近年来有关地黄炮制品成分分析方法的文献,并对分析方法加以评述。地黄所采用的分析方法有薄层色谱法及薄层扫描法、高效液相色谱法、毛细管区带电泳法、分光光度比色法、斐林试剂法、原子分光光度法、ICP-MS法等。分析结果表明地黄所含成分的含量在炮制过程中发生不同程度的改变。这些方法对地黄的质量控制有着重要意义,并为地黄不同炮制品药理活性和功用不同提供了依据。
毒性病理学是临床前药物安全性评价的重要组成部分,其研究目的是从形态学的侧面,研究实验动物在给与受试药物后,病理性损伤部位、程度、性质和预后,分析其致病机制,为药物的安全性评价提供形态学依据和结论。本文对毒性病理学在临床前药物安全性评价中出现的问题、解决方法以及近年来涌现出的毒性病理学新技术的应用进行综述。
本文综述了国内外近年来近红外定量分析样本选择理论的研究状况,对相关方法的优缺点进行了比较。
生物陶瓷由于具有良好的生物相容性与骨传导性,能与细胞等生物组织表现出良好的亲和性,因此具有广阔的发展前景。它作为生物硬组织的代用材料,可用于骨科、整形外科、牙科、口腔外科、心血管外科、眼外科、耳鼻喉科及普通外科等方面。 本文介绍生物陶瓷的分类、生物学特性及其在医用领域的应用,并展望其未来十年发展方向。根据与生物组织的作用机制,生物陶瓷大致可分为生物活性陶瓷、生物惰性陶瓷。生物活性陶瓷主要介绍羟基磷灰石(HA)的特性和其复合材料及其在硬组织工程中的应用。包括纳米HA/胶原复合材料及通过复合卵磷脂、生长因子和细胞等来提高材料的生物活性。本文也简单说明了生物活性玻璃和磷酸三钙的特性与应用现状。生物惰性陶瓷主要介绍了临床广泛应用的氧化铝陶瓷和氧化锆陶瓷的生物学特性。
目的: 目前国内外尚无针对动物源性医疗器械的免疫原性评价的统一标准。本研究参照ISO10993—20《医疗器械免疫毒性实验原则和方法》以及ASTM相关标准,如ASTMF1905-98《材料致免疫毒性测试方法选择标准规范》等,通过淋巴细胞增殖试验对BSA作为细胞免疫检测阳性物的相关技术问题进行了初步的研究,包括免疫剂量、免疫方式、取材时间等。为动物源性医疗器械的免疫原性评价实现标准化积累数据。 方法: ①实验动物:雌性BALB/c小鼠,8周。②免疫方式及免疫剂量:皮下注射高、中、低3个剂量的BSA(1000,500,100 μg·mL-1)或BSA与佐剂等量混合物,免疫2~3次,每次间隔2周。③淋巴细胞增殖试验:于不同时间点无菌取脾,分离脾细胞,进行淋巴细胞增殖实验。 结果: ①以BSA单独免疫小鼠,各剂量组OD值与阴性对照组比较差异均无统计学意义。②以BSA混合佐剂免疫小鼠,中、高剂量组OD值明显高于阴性对照组(p<0.05),且呈一定的剂量相关。③2次免疫后2周、3次免疫后2周BSA混合佐剂组OD值均明显高于阴性对照组(p<0.05)。 结论: 将BSA与弗氏佐剂等量混合,以剂量为50~100 μg·只-1的BSA注射至小鼠皮下,每次间隔2周,2次或3次免疫后2周取材行淋巴细胞增殖试验可获得明显的阳性结果。
目的: 建立用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法(SDS-PAGE)来鉴别胶原蛋白及分析杂蛋白含量的方法。 方法: 利用特异性的胶原酶对胶原蛋白进行酶解,而后检测样品中没有被胶原酶消解的杂蛋白的含量,同时检测实验方法的染色灵敏度,确定杂蛋白的检测下限。 结果: 经过多次验证实验表明,在本实验条件下,考马斯亮蓝对BSA的染色极限能达到100 ng,含量在0.5%以上的杂蛋白均能被测定。 结论: 本研究建立了有效的杂蛋白检测技术,为胶原蛋白为基础的生物材料中杂蛋白的检测和监控提供了有效可行的方法。
目的: 评价含纳米银医疗器械的体外细胞毒性并且分析其产生细胞毒性的原因。 方法: 本实验选取了3种剂型的9个含纳米银样品,用MTT法进行细胞毒性检测。 结果: 9个成品样品的细胞毒性均为3到4级,不含纳米银的凝胶和敷料半成品的细胞毒性均为1级,而不含纳米银的贴剂的细胞毒性为4级,去除胶黏剂的不含纳米银的贴剂细胞毒性为1级。 结论: 实验结果表明达到抗菌效果的纳米银浓度具有中到重度细胞毒性;不含纳米银的凝胶基质和敷料基质有轻微细胞毒性或没有细胞毒性;贴剂基质有重度细胞毒性,其细胞毒性来源主要是其中的胶黏剂。纳米银和贴剂基质所引起的重度细胞毒性是否会引起持续的细胞损伤以及其引起细胞毒性的机理有待进一步研究。
目的: 比较国产雷帕霉素药物洗脱支架的体外细胞毒性的差异,为国产药物洗脱支架的细胞毒性标准的制定和体外安全性评价提供参考。 方法: 将国产雷帕霉素药物洗脱支架制备成相应的浸提液,与L929 细胞接触培养,通过倒置显微镜观察其形态,采用MTT(四唑盐) 比色法量化细胞毒性,计算相对增殖率(RGR) ,并进行细胞毒性评价。 结果: I号支架第5天浸提液的细胞相对增殖率为47.3%±2.84%,细胞毒性分级为3级;第6天浸提液的细胞相对增值率为119.2%±7.1%,细胞毒性分级为0级。II号支架第5天浸提液的细胞相对增殖率为55.5%±3.7%,细胞毒性分级为2级,第6天浸提液的细胞相对增值率为61.4%±4.7%,细胞毒性分级为2级;第7天浸提液的细胞相对增值率为117.1%±10.1%,细胞毒性分级为0级;将I号支架24 h浸提液稀释2倍至稀释256倍后其细胞毒性均为2级,稀释512倍后,其细胞毒性为1级;将II号支架24 h浸提液稀释4倍至稀释64倍后其细胞毒性均为2级,稀释128倍至512倍,其细胞毒性为1级或0级。 结论: 当国产雷帕霉素药物洗脱支架的药物释放到第6~7天或者将所含药物浓度稀释一定倍数后,其细胞毒性明显减少,表明其细胞毒性呈剂量依赖性。
目的: 对硅凝胶人工乳房中低分子量物质进行鉴定,分析经SBF浸泡后物质种类与含量的变化。 方法: 用气相色谱—质谱联用技术对未经SBF处理和经SBF处理过的乳房假体的硅凝胶中各低分子量组分进行分离并通过质谱对其定性和半定量分析。 结果: SBF浸泡前后乳房假体硅凝胶中含有的低分子量物质主要为低分子量的环状聚硅氧烷(如D4,D5等)和链状聚硅氧烷(如MD5M)。经SBF 37℃浸泡60天后的乳房假体硅凝胶中所含的低分子量物质的种类较浸泡前略有改变,并且浸泡后凝胶中低分子量物质的相对含量减少。
ASTM国际标准组织F04医疗与外科材料和器械技术委员会为医疗器械原材料、设计、制造和临床应用提供国际标准。这些国际标准涵盖了医疗器械的新兴技术领域,目前只有F04委员会才敢于去涉足新兴技术的标准化,这显示了F04委员会能够跟上技术进步的速度来制定相应的标准,以满足安全需要,支持技术的市场化应用。F04委员会拥有来自30多个国家的1000多名会员,已制定了260多项标准。在包括医师、管理者、学者、研究员、制造商等众多领域专家的努力下,F04已有数十项标准被有关法规引用和在全球应用。本文重点介绍F04委员会的历史沿革、目前进行的诸如磁共振成像技术(MRI)和组织工程医疗产品(TEMPs)新技术标准化活动以及委员会与法律监管机构的合作关系。
本文介绍了我国组织工程和再生医学方面的研究、标准制定以及管理方面的最新进展。我国的组织工程在国家的大力支持下在基础研究方面取得了很大的成绩,研究的重点主要是组织工程皮肤、软骨、骨、肌腱、角膜、血管、微囊化细胞等。目前西安第四军医大学组织工程研究中心研究的组织工程皮肤最为显著,已经获得国家食品药品监督管理局医疗器械产品注册证,其他的组织工程医疗产品尚处于研发和临床前研究阶段。组织工程质量标准研究主要从种子细胞、材料支架和组织工程产品三个方面进行控制。在组织工程质量标准制定方面完成了8个组织工程医疗产品的相关标准,其他多个标准正在起草研究中,标准的研究为组织工程的产业化发展起到了很好的作用,也为组织工程的管理提供了技术支持。
移植微囊化的同种来源、异种来源的细胞或基因工程化细胞可以较为有效的避免细胞体内移植后引发的免疫排斥反应,微囊化人工细胞在各种疾病或代谢功能失调的治疗上具有广阔的应用前景。其技术原理是将外来细胞包裹于具有免疫隔离功能的膜内使其发挥正常生理功能,其中,海藻酸盐微囊化人工细胞研究历史最长,技术最为成熟,有望最先实现产业化和临床应用。近年来,海藻酸盐微囊化人工细胞研究取得了明显进展,尽管如此,微囊化人工细胞产品进入临床应用前还面临诸多挑战,如制囊材料的选择和标准化、微囊化细胞供养不足、免疫应答对微囊的破坏作用等等。本文就海藻酸盐微囊化人工细胞研究取得的主要进展和面临的一系列挑战进行综述。
近年来手术防粘连剂在临床上得到广泛应用。在临床应用过程中发现壳聚糖类手术防粘连剂(羧甲基壳多糖)出现类似结膜炎的不良反应。本研究通过检测几丁糖、羧甲基壳多糖以及透明质酸钠凝胶在体外与血液接触后APTT、PT、Fib、PTT等凝血指标的变化,来初步估评它们对凝血系统的影响。实验结果显示,几丁糖和羧甲基壳多糖均引起了血浆PT、APTT、PTT的延长及Fib含量减少。与几丁糖相比,出现不良反应的羧甲基壳多糖对APTT的影响更大。而透明质酸钠与壳聚糖类手术防粘连剂相比,对凝血系统的影响较小。羧甲基壳多糖对凝血系统的影响是否造成临床应用时出现类似结膜炎的不良反应尚待进行更深入的研究。
目的: 建立一种雷帕霉素冠脉药物支架体外释放度测定的方法。 方法 :根据美国药典释放度测定第7法的仪器装置, 改装了药物溶出度仪。释放介质为4%牛血清和0.1%叠氮化钠溶解在PBS(pH＝7.4, 0.01 M)的缓冲液;以ODS为固定相, 乙腈∶ 水(65∶ 35)为流动相, 柱温为60℃, 检测波长为280 nm。 结果 :雷帕霉素在0.5~100 μg·mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数0.9999, 回收率99.7%, 最低检测限为0.025 μg;雷帕霉素在0~28 d的释放曲线与USP释放度测定第7法测定结果一致。 结论: 本法改装后的仪器简便, 适合国情, 符合USP7的要求, 检测结果较为满意。
细菌纤维素是一种天然的生物高分子材料。作为组织工程支架材料,细菌纤维素在人工软骨、人工血管、人工皮肤等领域的应用逐渐受到研究者的重视。本文分别进行亚急性毒性实验,细胞毒性实验及电镜实验评价细菌纤维素的生物相容性。结果表明,细菌纤维素具有良好的生物相容性,是一种很有前景的医用生物材料。
藻酸盐在口腔临床上应用广泛。考虑到其来自于海洋及生产工艺的差异,对其进行毒性评价是很重要的。在本研究中,用试验材料浸提液对试验大鼠进行灌胃,观察试验大鼠的临床表现,记录试验大鼠体重,病理解剖并计算脏体系数等,经过对观察指标的分析,试验组观察指标与对照组比较无明显差异,该结果表明试验材料浸提液对试验动物无短期全身毒性作用。
